【文章內容簡介】 管中。光化學反應儀中氙光燈的輸出功率為765 W。照射在石英反應管表面的入射光的照射強度和光譜性質用OL754分光輻射計（Optronic Laboratories）監(jiān)測。圖21 照射設備示意圖Fig 21 Schematic diagram of irradiation equipment 圖22 石英反應管示意圖Fig 22 Schematic diagram of quartz reaction vessel 實驗儀器設備 表21實驗儀器設備Table 21 Experimental equipment儀器 型號及生產廠家電熱恒溫鼓風干燥箱 DHG9070A, 上海一恒科技有限公司電子天平 AB204S/A, 瑞士梅特勒公司箱式電阻爐 龍口市電爐制造廠MillieQ純水機 Gradient A10, Millipore Corporation, Bedford, USASHZIII型循環(huán)水真空泵 SHZⅢ 上海亞榮生化儀器廠SAII型凈化空氣泵 山東省化工研究所GC2010氣相色譜儀 （日本島津公司）配FID檢測器AgiLent HP5彈性石英毛細管柱 30m超聲波清洗儀 KS3000, 寧波科生儀器廠微量進樣器 10181。l，SGE公司SUNTEST CPS+型光化學反應儀 德國ATLAS公司旋轉蒸發(fā)儀 Laborite 4000, HeidoLph Instruments GmbH amp。 Co KG, Germany冷卻水循環(huán)裝置 CA1111型，上海愛朗儀器有限公司y實驗前準備工作① 有機試劑（二氯甲烷、正己烷）的精餾提純分析純的丙酮在使用前用全玻璃系統(tǒng)重蒸提純。② 無水硫酸鈉將無水硫酸鈉用丙酮洗三次，放入馬弗爐中在450℃下灼燒4h，待冷卻至室溫后將其放入干燥器中保存待用。(3) 氯化鈉將氯化鈉放在馬弗爐中在450℃下灼燒6h，待冷卻到室溫后將其放入干燥器中保存待用。（4） 器皿清洗將器皿放入超聲波清洗機內超聲處理20min后，依次用自來水，去離子水沖洗干凈，然后將其放入馬弗爐中在450℃下灼燒4h；對于不能進行灼燒處理的容器，對其進行超聲處理后，先用重鉻酸鉀濃硫酸洗液過夜浸泡，然后依次用自來水、去離子水沖洗干凈。 實驗試劑表22 實驗試劑Table 22 Laboratory Reagent試劑 規(guī)格 廠家二氯甲烷 分析純 天津市巴斯夫化工有限公司正己烷 分析純 天津博迪化工股份有限公司六甲苯 % 上海晶純試劑有限公司芴 % 上海晶純試劑有限公司丙酮 分析純 煙臺三和化學試劑有限公司硫酸鈉（NaSO4） 分析純 天津市博迪化工有限公司氯化鈉（NaCl） 分析純 青島市化學試劑公司試驗廠封口膜 PARAFILM，American National Can鋁箔 聲科家居用品有限公司 反應溶液介質和溶液的配制（1）內標液六甲苯 : ，加入到100mL容量瓶中，加入正己烷定容，用封口帶封口放在冰箱里備用。（2）芴標準儲備液：，二氯甲烷定容至刻度，即可得到200181。g/mL的芴標準儲備液。儲備液配好后必須置于冰箱中保存，否則芴易揮發(fā)而濃度越來越低；（3）實驗室提供的分析純試劑二氯甲烷和正己烷、丙酮都要在各自的沸點下重蒸后才能用于實驗中；（4）對實驗室提供的氯化鈉和硫酸鈉，用重蒸后的二氯甲烷浸泡一定時間，旋蒸，待樣品呈松散顆粒狀時取出，裝在玻璃瓶中錫箔紙封口于馬弗爐中450186。C灼燒4個小時。取出后置于干燥器中。 實驗步驟（1）儀器： 旋蒸儀，加熱裝置，冷凝水箱，氮吹儀，氣相色譜儀，電子天平，鑰匙，50181。L、10181。L進樣器各一支，分液漏斗，容量瓶，量筒，梨形瓶，膠頭滴管，移液管，燒杯等,樣品瓶；（2）試劑： 二氯甲烷（重蒸），正己烷（重蒸），氯化鈉，無水硫酸鈉，內標六甲苯（），芴樣品（20181。g/mL）； ，用二氯甲烷定容至刻度，既可得到20181。g/mL的芴樣品。 液液萃取實驗原理 多環(huán)芳烴在有機溶劑中的溶解度很大，而在水中的溶解度卻很小。為了測定光照對水體中的多環(huán)芳烴降解程度的影響，需首先用水把溶解在有機溶劑二氯甲烷中的芴萃取出來。 萃取實驗準備空白試驗 步驟：①，用蒸餾水溶解并轉移至100mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。之后把它們轉移到兩個250mL分液漏斗②兩個漏斗中分別加入10mL、20mL二氯甲烷，充分震蕩，靜止待分層穩(wěn)定后把下層油狀液體轉移至梨形瓶中，重復上述操作三次以保證萃取盡量完全。③、充分震蕩以使水分被盡量吸收，靜置，用滴定管把溶液轉移至另一個梨形瓶中，注意不要把無水硫酸鈉顆粒吸入滴定管。因為加入的二氯甲烷較多時，分液時帶出的水量也會較多，所以，當二氯甲烷的量加倍時，用于去水的無水硫酸鈉的量也應該加倍。④把梨形瓶放在旋蒸儀上旋蒸至近干，取下用少量正己烷沖洗梨形瓶內壁，并將其轉移至小樣品瓶中，注意不要超過樣品瓶體積的2/3。⑤把樣品瓶在氮吹儀下氮吹至近干后，用50181。L進樣器注入50181。L內標和50181。L正己烷。⑥用10181。L進樣器向氣相色譜儀中進樣1181。L，觀察出峰狀況，判斷蒸餾水中是否含有多環(huán)芳烴，是否符合實驗要求，溶劑正己烷在第25min出峰，內標六甲苯在1314min時出峰。 芴工作曲線的繪制利用200181。g/mL的芴標準儲備液配置工作曲線系列濃度 系列的濃度如表23 表23 芴工作曲線系列Table 23 Fluorene working curveseries編號濃度/181。g/mL移取原樣量/181。L正己烷/181。L內標/181。L110101405022020130503404011050460609050580807050 按濃度從低到高的順序依次用10181。L的進樣器進樣，進樣量為1181。L，觀察出峰情況，并記錄各個濃度的目標物和內標物的出峰面積，經初步計算繪制工作曲線。 萃取實驗（1）實驗因子氯化鈉NaCl① 20181。g/mL的芴樣品于四個100mL容量瓶中，并將容量瓶置于氮吹儀下，小流量氮氣氮吹。待吹至近干后，加入0， ，（NaCl）蒸餾水定容，震蕩后靜置25min。把溶液轉移到250mL分液漏斗中，向四個漏斗中均加入10mL二氯甲烷（CH2Cl2），按上述空白實驗（3）的步驟重復上述實驗過程③⑤；②用10181。L進樣器向氣相色譜儀中進樣1181。L，觀察出峰情況。注意每次進樣之前和之后都要用正己烷洗針，芴在1617min時出峰。（2）實驗因子二氯甲烷CH2Cl2①，氮吹至近干，蒸餾水溶解定容，轉移到分液漏斗中，三個分液漏斗中分別加入10mL，20mL，30mL二氯甲烷萃取。②重復空白實驗（3）的步驟②⑤。樣品前處理流程圖：水相丟棄水樣+芴儲備液用二氯