我有機(jī)化學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告(編輯修改稿)
2024-07-12 20:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 注意事項(xiàng)211 Pd (OAc) 2H2O2PEG 2000 體系中查耳酮的合成PEG作為一種無毒、可循環(huán)利用、便宜易得的綠色物質(zhì)近幾年逐漸引起有機(jī)化學(xué)界的重視,在有機(jī)反應(yīng)中主要用作液相載體、反應(yīng)介質(zhì)以及相轉(zhuǎn)移催化劑等[12 ] 。PEG在水中具有良好的溶解度,以PEG為助劑,可能會給水相中發(fā)生的一些有機(jī)反應(yīng)帶來新特點(diǎn)。苯甲酰氯與苯乙烯基硼酸在水相的反應(yīng)結(jié)果表明(表1) ,以純水為溶劑,偶聯(lián)產(chǎn)率很低,僅為40 %。PEG 2000 的加入,反應(yīng)活性明顯提高, PEG 2000 與H2O 的質(zhì)量比為3∶3時,分離產(chǎn)率可高達(dá)92 % , 但是繼續(xù)增加PEG2000 的量,產(chǎn)率有下降趨勢。顯然兩者質(zhì)量比對反應(yīng)活性起關(guān)鍵作用。與已有的制取查耳酮的體系相比,H2O2PEG 2000 體系反應(yīng)時間短、反應(yīng)條件溫和, 其中最突出的特點(diǎn)是催化效率高,Pd (OAc) 2 用量僅為012 mol %時在2 h 內(nèi)即可高產(chǎn)率地得到產(chǎn)物,是制備查耳酮的良好體系。六、參考文獻(xiàn): 辛炳煒(德州學(xué)院化學(xué)系,山東德州 253023) H2O2PEG體系中Pd( OAc) 2 催化合成查耳酮的研究氰基聯(lián)苯的合成方法及應(yīng)用摘要：以苯為原料經(jīng)硝化、還原制得苯胺；苯胺通過水解與苯偶聯(lián)；所得的聯(lián)苯通過乙?；?、氧化后與氯化亞砜反應(yīng)得到酰氯；氨解后得聯(lián)苯甲酰胺，用氯化亞砜脫水制得氰基聯(lián)苯。關(guān)鍵詞:氰基聯(lián)苯、苯胺、苯引言 氰基聯(lián)苯的合成方法多種多樣,但是其衍生物的合成卻只有少數(shù)幾種，且收率不是很高；但是其衍生物具有很大的研究價(jià)值,在醫(yī)藥、科研、生物等方面有及大的應(yīng)用。因此探究出合成氰基聯(lián)苯及其衍生物的高效方法是具有重大意義的。實(shí)驗(yàn)部分儀器: IR 60 SXR 傅立葉變換紅外光譜儀1H NMR 90MHz: FX 90Q 核磁共振儀試劑:苯、氯化亞砜、氨水、濃硝酸、濃硫酸等合成步聚:：氰基聯(lián)苯的合成方法如圖1所示：圖1氰基聯(lián)苯的合成路線3 結(jié)果與討論 關(guān)于苯胺的制備以苯為原料先經(jīng)硝化生成硝基苯；然后在鐵粉的還原下生成苯胺。該合成反應(yīng)簡單，副產(chǎn)物較少，收率較高。 關(guān)于聯(lián)苯甲酰胺的制備由于聯(lián)苯甲酸在二氯乙烷及氯化亞砜中的溶解度較小, 脫水反應(yīng)進(jìn)行的很慢,而且較難反應(yīng)完全。我們在合成的過程中, 用相轉(zhuǎn)移催化劑, 后, 酸基本上完全溶解, 一般反應(yīng)6～ 8h, 反應(yīng)即可進(jìn)行完全。4 結(jié)論上述合成路線具有原料來源方便, 產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn), 以苯為起始原料, 總產(chǎn)率達(dá)16% 以上, 可制備一系列的氰基聯(lián)苯類化合物及三聯(lián)苯氰基化合, 此法可用于液晶化合物的合成。參考文獻(xiàn)[ 1 ] Gray GW , Harrison K J et al1, J. Chem. S oc. Comm un. , 1974, 431[ 2 ] 廖松生, 李余增等, 清華大學(xué)學(xué)報(bào), 1979, 19, 3, 37[ 3 ] Gray GW , Journal de Physique Tome 36, Co lloque c 1 337, 1975, V th International L iquid Crystal Conterence[ 4 ] Ch ristian Amato re, A nny Tutand, So rge N egri, J 1O rg anom etal Chem , 1990, 390, 389[ 5
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