大學(xué)有機(jī)化學(xué)復(fù)習(xí)資料(編輯修改稿)
2025-07-04 17:49 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 管、蒸餾頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺(tái)、沸石、無(wú)水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、pH試紙 回流裝置 蒸餾裝置（考）四、 試驗(yàn)步驟 ，混勻后，加入沸石，然后裝上冷凝管。 小心加熱反應(yīng)瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反應(yīng)物冷卻后，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。 在餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產(chǎn)生氣體為止（用pH試紙不呈酸性），然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去下層水溶液。 將所得的有機(jī)層倒入小燒杯中，用適量無(wú)水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進(jìn)行蒸餾，收集7378度的餾分。五、 注意事項(xiàng)（1）加硫酸時(shí)要緩慢加入，邊加邊震蕩。（2）洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會(huì)產(chǎn)生沉淀（碳酸鈣），給分液帶來(lái)困難。 六、 試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)分析求出理論值，求產(chǎn)率七、 思考題（簡(jiǎn)答題） 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質(zhì)？如何除去？答：乙酸（用飽和碳酸鈉除）；乙醇（用飽和氯化鈣除）；水（用無(wú)水硫酸鎂除） 能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來(lái)洗滌？為什么？答：不能，氫氧化鈉溶液呈堿性，會(huì)使乙酸乙酯水解。如何提高產(chǎn)率？答。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量 、 蒸出產(chǎn)物酯和水措施，使平衡右移。實(shí)驗(yàn)七、硝基苯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)苯環(huán)上親電取代反應(yīng)的原理學(xué)習(xí)掌握冷凝回流及水浴加熱二、實(shí)驗(yàn)原理（考方程式） 三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、濃硫酸、飽和食鹽水、無(wú)水氯化鈣、pH試紙、沸石（考）四、實(shí)驗(yàn)步驟另取5ml濃硫酸，分多次加入錐形瓶中，邊加邊搖勻。充分震蕩，混合均勻并開(kāi)始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。將產(chǎn)物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用水洗至中性，將有機(jī)層放入干燥錐形瓶中，用無(wú)水氯化鈣干燥后量取產(chǎn)物體積。注意：第一次用等體積水洗滌時(shí)，有機(jī)層在上層，第二次用水洗滌時(shí)有機(jī)層在下層。五、注意事項(xiàng)（考），在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會(huì)引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時(shí)，必須謹(jǐn)慎小心，如不慎觸及皮膚，應(yīng)立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。，溫度若超過(guò)時(shí)，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過(guò)80℃，則生成副產(chǎn)物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。4. 洗滌硝基苯時(shí)，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時(shí)，不可
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