大學(xué)有機(jī)化學(xué)復(fù)習(xí)資料(參考版)
2025-06-10 17:49本頁(yè)面
【正文】 。本實(shí)驗(yàn)為了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。，速度不宜過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。所以，取樣時(shí)，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。將有機(jī)層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無(wú)水氯化鈣干燥。全部蒸 餾時(shí)間約需1h。小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過(guò)85℃ ，餾出液為帶水的混合物。初步掌握分餾操作二、實(shí)驗(yàn)原理（考）三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品環(huán)己醇 磷酸食鹽無(wú)水氯化鈣 裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟 本實(shí)驗(yàn)的加熱儀器是電熱套。乙酸和苯胺回流反應(yīng)完成后，抽濾得到的濾液中含有的物質(zhì)在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉后可以不加沸石。 加入鋅粉的作用？答：鋅粉充當(dāng)還原劑，防止苯胺被氧化，提高產(chǎn)率。―――重結(jié)晶（乙酰苯胺的溶解度隨著溫度的升高而升高。用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時(shí)，當(dāng)溫度下降時(shí)表明反應(yīng)已完成，邊攪拌邊趁熱過(guò)濾，然后將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。 實(shí)驗(yàn)九 乙酰苯胺的制備（考一題綜合題10分）久置的苯胺呈紅棕色，用以什么方法精制：蒸餾。 第一步的結(jié)晶的粗產(chǎn)品中可能含有哪些雜質(zhì)？如何除去？（1）第一步結(jié)晶粗產(chǎn)品含有雜質(zhì)為：乙酸、聚合物和水楊酸。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（考簡(jiǎn)答題）七、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么不能在回流下長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)？因?yàn)橐阴Ｋ畻钏岵环€(wěn)定，易分解，長(zhǎng)時(shí)間回流會(huì)導(dǎo)致乙酰水楊酸分解，使產(chǎn)物消失。因?yàn)橐宜狒鏊姿狻７Q重。減壓過(guò)濾，用冷水洗滌2次，抽干水分。抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出，用5－10ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有4－5ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即進(jìn)入冰浴冷卻。 二、實(shí)驗(yàn)原理（考）乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過(guò)水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得。實(shí)驗(yàn)八、乙酰水楊酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)利用酚類的?；磻?yīng)制備乙酰水楊酸（acetyl salicylic acid）的原理和制備方法。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理七、思考題（考）濃硫酸在試驗(yàn)中的作用是什么？濃硫酸做催化劑和吸水劑，其與濃硝酸混合得到更多的[NO2]+ ，以制得硝基苯。4. 洗滌硝基苯時(shí)，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時(shí)，不可過(guò)分用力搖蕩，否則使產(chǎn)品乳化而難以分層。，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會(huì)引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時(shí)，必須謹(jǐn)慎小心，如不慎觸及皮膚，應(yīng)立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。注意：第一次用等體積水洗滌時(shí)，有機(jī)層在上層，第二次用水洗滌時(shí)有機(jī)層在下層。，充分震蕩，混合均勻并開(kāi)始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量 、 蒸出
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