中藥化學實驗講義(編輯修改稿)
2025-07-04 14:12 本頁面
【文章內容簡介】 橙色大針晶，過濾后，即得大黃素純品。蘆薈大黃素的分離和精制余下氯仿液移至分液漏斗后，加5%NaCO3:5%NaOH (9:1) %KOH540ml振搖萃取，堿水液加HCl酸化，析出的沉淀過濾干燥，用10ml乙酸乙酯重結晶，得黃色針晶的蘆薈大黃素純品。3. 鑒定：分別取總蒽醌提取物少許，用乙醚溶解，做如下反應：A：堿液試驗：取試液1ml，加20%NaOH數(shù)滴，觀察顏色。B．醋酸鎂反應：取試樣1ml，加醋酸鎂試劑數(shù)滴，觀察現(xiàn)象。2．薄層鑒定：吸附劑：硅膠CMC展開劑：C6H6EtOAc(3:2或97：9)。顯色劑：（1）氨蒸氣熏。（2）5%KOH噴霧。（四）實驗指導1．本實驗講解要點及注意事項。① PH梯度萃取的原理及注意事項。② 如何設計萃取分離方案的程序與方法。③ 分離萃取時一定注意乳化層的分出，不要混入，并且每步最好用新鮮CHCl3，回洗堿水液。⑤ 緩沖液的配制和堿液的配制要準確，嚴格注意檢查。2．實驗報告要求① 記錄大黃總蒽醌的提取方法及總蒽醌的分離程序（包括溶劑用量）。② 總蒽醌的顯色鑒別結果。③ 記錄大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素的精制方法及薄層色譜鑒別結果。實驗三 槐花米中蘆丁的提取、分離與鑒定蘆?。≧utin）廣泛存在于植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米（為植物Sophora japonica的未開放的花蕾）和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料?；被诪槎箍浦参锘被ǖ奈撮_放花蕾。味苦性涼，具清熱、涼血、止血之功。槐花的主要化學成分為蘆丁，又名蕓香甙，含量可達1216%。蘆丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羥基與蕓香糖（Rutinose）〔為葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖〕脫水合成的苷。為淺黃色粉末或極細的針狀結晶，含有三分子的結晶水，熔點為174~178℃，無水物188~190℃。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。 蘆丁具有維生素P樣作用?？山档兔毠芮氨诘拇嘈院驼{節(jié)滲透性，有助于保持及恢復毛細血管的正常彈性，臨床上用作毛細管脆性引起的出血癥，并常用作防治高血壓病的輔助治療劑?，F(xiàn)在國處也常用蘆丁作食品及飲料的染色劑。一、實驗目的1．通過蘆丁的提取與精制掌握堿酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。2．掌握蘆丁的一種提取、精制方法及提制過程中防止甙水解的方法。3. 掌握黃酮甙水解生成甙元的方法及二者之間的分離。4．熟悉蘆丁、槲皮素的結構性質、檢識方法和紙層析鑒定方法。二、實驗原理本實驗主要是利用蕓香苷中含有較多的酚羥基，可溶于堿中，加酸酸化后又可析出蕓香苷結晶的性質，采用堿溶酸沉法提取，并用蕓香苷對冷、熱水的溶解度相差懸殊的特性進行精制。蘆丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通過紙層析鑒定。蘆丁及槲皮素還可通過化學反應及紫外光譜鑒定。三、實驗材料槐米、石灰乳、％硼砂水溶液、2％的硫酸溶液、濃鹽酸、正丁醇、醋酸、氨水、1％的氫氧化鈉溶液、1％的三氯化鋁乙醇溶液、1％的葡萄糖溶液、1％的鼠李糖溶液、1％蕓香苷乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、95％乙醇、碳酸鋇、廣泛pH試紙、中速層析濾紙等。四、實驗內容（一）提取：稱取槐米30g，在乳缽中研碎后，％硼砂溶液的沸水溶液中煮沸23分鐘，在攪拌下加入石灰乳調pH9，煮沸40分鐘（注意添加水，保持原有體積，保持pH8~9），趁熱傾出上清液,用棉花過濾。殘渣加100ml水，加石灰乳調pH9，煮沸30分鐘，趁熱用棉花過濾，二次濾液合并。濾液保持在60℃，加濃HCl，調pH23，放置過夜，則析出蘆丁沉淀。％硼砂水溶液200ml，在攪拌下加石灰乳調pH值至8~9，加熱，煮沸15min，隨時補充失去的水分，保持pH8~9，傾出上清液，用四層紗布過濾；同樣操作再提取一次。合并兩次濾液，放冷，并用鹽酸調pH至2~3，放置過夜，待析出結晶，過濾，濾餅用蒸餾水洗至pH56，抽干，置空氣中晾干，得粗制蕓香苷，稱重，計算得率。（二）精制：將蕓香苷粗品懸浮于蒸餾水中，煮沸至蕓香苷全部溶解，加少量活性炭，煮沸510分鐘，趁熱抽濾，冷卻后即可析出結晶，抽濾至干，置空氣中晾干，或60~70℃干燥，得精制蕓香苷，稱重，計算得率。（三）蕓香苷的水解：取蕓香苷1g，研碎，加2％硫酸水溶液80ml，小火加熱，微沸回流3060min，并及時補充蒸發(fā)掉的水分。在加熱過程中，開始時溶液呈渾濁狀態(tài)，約10min后，溶液由渾濁轉為澄清，逐漸析出黃色小針狀結晶，即水解產(chǎn)物槲皮素，繼續(xù)加熱至結晶物不再增加時為止。抽濾，保留濾液20ml，以檢查濾液中的單糖。所濾得的槲皮素粗晶水洗至中性，加70％乙醇80ml加熱回流使之溶解，趁熱抽濾，放置析晶。抽濾，得精制槲皮素。減壓下110℃干燥，可得槲皮素無水物。(四) 蕓香苷、槲皮素及糖的檢識1．顏色反應① α萘酚濃硫酸（Molisch）試驗：
教學教案相關推薦
鄂ICP備17016276號-1