生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂與控制(編輯修改稿)
2025-06-24 01:51 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 植物蒙古黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的干燥根 。 【 產(chǎn)地 】 山西 、 內(nèi)蒙古 、 甘肅 。 【 采收期 】 10月中旬至 11月中旬 。 【 產(chǎn)地加工 】 除去須根及根頭 ， 曬干 。 35 【 炮制方法 】 除去雜質(zhì) ， 大小分開(kāi) ， 洗凈 ，潤(rùn)透 ， 切厚片 ， 干燥 。 其 性狀 、 鑒別 、 檢查 、 含量測(cè)定 、 浸出物 等項(xiàng)應(yīng)符合 《 中國(guó)藥典 》 2022年版一部 212頁(yè)黃芪項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定 。 36 供試品的制備 ?應(yīng)根據(jù)中藥材中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)和檢測(cè)方法的需要 ， 選擇適宜的方法進(jìn)行制備 。 ?制備方法必須確保該中藥材的主要化學(xué)成分在指紋圖譜中的體現(xiàn) 。 ?目前僅要求按注射劑制備工藝制備供試品 。 37 參照物的制備 ?制定指紋圖譜必須設(shè)立參照物 。 ?應(yīng)根據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì) ， 選擇適宜的 對(duì)照品 作為參照物 ， 如果沒(méi)有適宜的對(duì)照品 ， 可選擇適宜的 內(nèi)標(biāo)物 作為參照物 。 ?參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的需要 ， 選擇適宜的方法進(jìn)行制備 。 38 測(cè)定方法 ● 包括測(cè)定方法 、 儀器 、 試劑 、 測(cè)定條件等 。 ● 根據(jù)中藥材所含化學(xué)成分的理化性質(zhì) ， 選擇適宜的測(cè)定方法 ， 優(yōu)先考慮色譜方法 。 ● 對(duì)于成分復(fù)雜的中藥材 ， 必要時(shí)可以考慮采用多種測(cè)定方法 ， 建立多張指紋圖譜 。 ● 以色譜方法制定指紋圖譜所采用的色譜柱 、 薄層板 、試劑 、 測(cè)定條件等必須固定；以光譜方法制定指紋圖譜 ， 相應(yīng)條件也必須固定 。 39 穩(wěn)定性試驗(yàn) ?主要考察供試品的穩(wěn)定性。 ?取同一供試品，分別在不同時(shí)間檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性，確定檢測(cè)時(shí)間。 ?采用相似度軟件進(jìn)行評(píng)價(jià)，要求相似度大于。 40 穩(wěn)定性試驗(yàn) 樣品 0h 2h 4h 8h 16h 24h 相關(guān)系數(shù) (中位數(shù)） 肉蓯蓉藥材指紋圖譜研究的穩(wěn)定性試驗(yàn) 41 精密度試驗(yàn) ?主要考察儀器的精密度。 ?取同一供試品，連續(xù)進(jìn)樣 5次以上，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性。 ?采用相似度軟件評(píng)價(jià)，要求相似度大于 。 ?人工評(píng)價(jià)： 采用 HPLC和 GC制定指紋圖譜，共有峰面積比值的 RSD不得大于 3％，其他方法不得大于 5％。 42 精密度試驗(yàn) 樣品 1 2 3 4 5 相關(guān)系數(shù) (中位數(shù) ) 肉蓯蓉藥材指紋圖譜研究的精密度試驗(yàn) 43 重現(xiàn)性試驗(yàn)： ?主要考察實(shí)驗(yàn)方法的重現(xiàn)性。 ?取同一批號(hào)的供試品 5份以上，按照供試品的制備方法制備供試品并進(jìn)行檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性。 ?采用相似度軟件評(píng)價(jià)，要求相似度大于 。 ?人工評(píng)價(jià)： 采用 HPLC和 GC制定指紋圖譜，共有峰面積比值的 RSD不得大于 3％，其他方法不得大于 5％。 44 樣品 1 2 3 4 5 相關(guān)系數(shù)（中位數(shù)） 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 肉蓯蓉藥材指紋圖譜研究的重現(xiàn)性試驗(yàn) 45 指紋圖譜及技術(shù)參數(shù) (1)指紋圖譜 ?采用 HPLC和 GC制定指紋圖譜，其記錄時(shí)間根據(jù)樣品所含成分的情況而定；采用TLC制定指紋圖譜，必須提供 從原點(diǎn)至溶劑前沿的圖譜 ；采用 光譜法 制定指紋圖譜，必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定 提供全譜 。 46 ● 化學(xué)成分類型復(fù)雜的品種 ， 必要時(shí)可建立多張指紋圖譜 。 ● 指紋圖譜的建立 ： 根據(jù) 10批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù) ， 制定指紋圖譜 。 可以從 10批指紋圖譜中選擇其中 一批代表性較強(qiáng)的樣品的指紋圖譜 作為對(duì)照指紋圖譜；也可以提取 計(jì)算機(jī)相似度評(píng)價(jià)軟件得到的模式圖譜 作為對(duì)照指紋圖譜 。 47 (2)共有指紋峰的標(biāo)定 ?采用色譜方法制定指紋圖譜，可采用保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定指紋峰。 （相對(duì)保留時(shí)間的計(jì)算：以參照物的保留時(shí)間，計(jì)算各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間。） ?光譜法采用 波長(zhǎng)或波數(shù) 標(biāo)定指紋峰。 ?根據(jù) 10批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果，標(biāo)定中藥材的 共有指紋峰 。 48 (3)指紋圖譜的評(píng)價(jià) ?以指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件進(jìn)行評(píng)價(jià) 國(guó)家藥典委員會(huì) 《 中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng) 2022 A版 》 ?以相對(duì)保留時(shí)間和峰面積比值進(jìn)行評(píng)價(jià) 49 共有指紋峰面積比值的計(jì)算方法 ?以 對(duì)照品 作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為 1，計(jì)算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值； ?以 內(nèi)標(biāo)物 作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個(gè)峰（ 要求峰面積相對(duì)較大、較穩(wěn)定的共有峰 ）的峰面積作為 1，計(jì)算其他各共有指紋峰面積的比值。 ?各共有指紋峰面積比值必須相對(duì)固定。 50 峰面積比值的要求： ?Ai ≥ 20％ At: SD≤177。 20％ ?10%At ≤ Ai 20%At: SD≤177。 25% ?Ai 10％ At： 峰面積比值不作要求，但必須標(biāo)定相對(duì)保留時(shí)間。 ?未達(dá)基線分離的共有峰， 應(yīng)計(jì)算該組峰的總峰面積作為峰面積，同時(shí)標(biāo)定該組各峰的相對(duì)保留時(shí)間。 51 非共有峰面積 中藥材供試品的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較，非共有峰總面積不得大于總峰面積的 10％。 52 例：黃芪黃酮及其苷類成分的測(cè)定方法 照高效液相色譜法測(cè)定 。 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ， 型號(hào) 為 Polaris 5μ C18A， 250 （ MetaChem公司產(chǎn)品 ） ； 流動(dòng)相 為乙氰－水 （ 含 ％ 磷酸 ）(1:4)， 流速 ， 檢測(cè)波長(zhǎng) 225nm； 理論塔板數(shù) 按毛蕊異黃酮 7OβD吡喃葡萄糖苷計(jì) ， 應(yīng)不低于 3000。 53 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 10μl， 注入液相色譜儀中 ， 記錄 60分鐘的色譜圖 ， 即得 。 以毛蕊異黃酮 7OβD吡喃葡萄糖苷的色譜峰 (S峰 )的相對(duì)保留時(shí)間和峰面積
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