生藥質(zhì)量標準的制訂與控制(編輯修改稿)
2025-06-24 01:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 植物蒙古黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的干燥根 。 【 產(chǎn)地 】 山西 、 內(nèi)蒙古 、 甘肅 。 【 采收期 】 10月中旬至 11月中旬 。 【 產(chǎn)地加工 】 除去須根及根頭 ， 曬干 。 35 【 炮制方法 】 除去雜質(zhì) ， 大小分開 ， 洗凈 ，潤透 ， 切厚片 ， 干燥 。 其 性狀 、 鑒別 、 檢查 、 含量測定 、 浸出物 等項應(yīng)符合 《 中國藥典 》 2022年版一部 212頁黃芪項下的各項規(guī)定 。 36 供試品的制備 ?應(yīng)根據(jù)中藥材中所含化學成分的理化性質(zhì)和檢測方法的需要 ， 選擇適宜的方法進行制備 。 ?制備方法必須確保該中藥材的主要化學成分在指紋圖譜中的體現(xiàn) 。 ?目前僅要求按注射劑制備工藝制備供試品 。 37 參照物的制備 ?制定指紋圖譜必須設(shè)立參照物 。 ?應(yīng)根據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì) ， 選擇適宜的 對照品 作為參照物 ， 如果沒有適宜的對照品 ， 可選擇適宜的 內(nèi)標物 作為參照物 。 ?參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測方法的需要 ， 選擇適宜的方法進行制備 。 38 測定方法 ● 包括測定方法 、 儀器 、 試劑 、 測定條件等 。 ● 根據(jù)中藥材所含化學成分的理化性質(zhì) ， 選擇適宜的測定方法 ， 優(yōu)先考慮色譜方法 。 ● 對于成分復(fù)雜的中藥材 ， 必要時可以考慮采用多種測定方法 ， 建立多張指紋圖譜 。 ● 以色譜方法制定指紋圖譜所采用的色譜柱 、 薄層板 、試劑 、 測定條件等必須固定；以光譜方法制定指紋圖譜 ， 相應(yīng)條件也必須固定 。 39 穩(wěn)定性試驗 ?主要考察供試品的穩(wěn)定性。 ?取同一供試品，分別在不同時間檢測，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性，確定檢測時間。 ?采用相似度軟件進行評價，要求相似度大于。 40 穩(wěn)定性試驗 樣品 0h 2h 4h 8h 16h 24h 相關(guān)系數(shù) (中位數(shù)） 肉蓯蓉藥材指紋圖譜研究的穩(wěn)定性試驗 41 精密度試驗 ?主要考察儀器的精密度。 ?取同一供試品，連續(xù)進樣 5次以上，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。 ?采用相似度軟件評價，要求相似度大于 。 ?人工評價： 采用 HPLC和 GC制定指紋圖譜，共有峰面積比值的 RSD不得大于 3％，其他方法不得大于 5％。 42 精密度試驗 樣品 1 2 3 4 5 相關(guān)系數(shù) (中位數(shù) ) 肉蓯蓉藥材指紋圖譜研究的精密度試驗 43 重現(xiàn)性試驗： ?主要考察實驗方法的重現(xiàn)性。 ?取同一批號的供試品 5份以上，按照供試品的制備方法制備供試品并進行檢測，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。 ?采用相似度軟件評價，要求相似度大于 。 ?人工評價： 采用 HPLC和 GC制定指紋圖譜，共有峰面積比值的 RSD不得大于 3％，其他方法不得大于 5％。 44 樣品 1 2 3 4 5 相關(guān)系數(shù)（中位數(shù)） 重現(xiàn)性實驗 肉蓯蓉藥材指紋圖譜研究的重現(xiàn)性試驗 45 指紋圖譜及技術(shù)參數(shù) (1)指紋圖譜 ?采用 HPLC和 GC制定指紋圖譜，其記錄時間根據(jù)樣品所含成分的情況而定；采用TLC制定指紋圖譜，必須提供 從原點至溶劑前沿的圖譜 ；采用 光譜法 制定指紋圖譜，必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定 提供全譜 。 46 ● 化學成分類型復(fù)雜的品種 ， 必要時可建立多張指紋圖譜 。 ● 指紋圖譜的建立 ： 根據(jù) 10批次以上供試品的檢測結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù) ， 制定指紋圖譜 。 可以從 10批指紋圖譜中選擇其中 一批代表性較強的樣品的指紋圖譜 作為對照指紋圖譜；也可以提取 計算機相似度評價軟件得到的模式圖譜 作為對照指紋圖譜 。 47 (2)共有指紋峰的標定 ?采用色譜方法制定指紋圖譜，可采用保留時間或相對保留時間標定指紋峰。 （相對保留時間的計算：以參照物的保留時間，計算各色譜峰的相對保留時間。） ?光譜法采用 波長或波數(shù) 標定指紋峰。 ?根據(jù) 10批次以上供試品的檢測結(jié)果，標定中藥材的 共有指紋峰 。 48 (3)指紋圖譜的評價 ?以指紋圖譜相似度評價軟件進行評價 國家藥典委員會 《 中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng) 2022 A版 》 ?以相對保留時間和峰面積比值進行評價 49 共有指紋峰面積比值的計算方法 ?以 對照品 作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為 1，計算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值； ?以 內(nèi)標物 作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個峰（ 要求峰面積相對較大、較穩(wěn)定的共有峰 ）的峰面積作為 1，計算其他各共有指紋峰面積的比值。 ?各共有指紋峰面積比值必須相對固定。 50 峰面積比值的要求： ?Ai ≥ 20％ At: SD≤177。 20％ ?10%At ≤ Ai 20%At: SD≤177。 25% ?Ai 10％ At： 峰面積比值不作要求，但必須標定相對保留時間。 ?未達基線分離的共有峰， 應(yīng)計算該組峰的總峰面積作為峰面積，同時標定該組各峰的相對保留時間。 51 非共有峰面積 中藥材供試品的圖譜與標準指紋圖譜比較，非共有峰總面積不得大于總峰面積的 10％。 52 例：黃芪黃酮及其苷類成分的測定方法 照高效液相色譜法測定 。 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ， 型號 為 Polaris 5μ C18A， 250 （ MetaChem公司產(chǎn)品 ） ； 流動相 為乙氰－水 （ 含 ％ 磷酸 ）(1:4)， 流速 ， 檢測波長 225nm； 理論塔板數(shù) 按毛蕊異黃酮 7OβD吡喃葡萄糖苷計 ， 應(yīng)不低于 3000。 53 測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 10μl， 注入液相色譜儀中 ， 記錄 60分鐘的色譜圖 ， 即得 。 以毛蕊異黃酮 7OβD吡喃葡萄糖苷的色譜峰 (S峰 )的相對保留時間和峰面積
外語相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1