維生素c的質(zhì)量標準(控制)研究(編輯修改稿)
2025-08-11 02:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 雙波長反射式鋸齒掃描。 樣品的含量測定 取維生素C片10片，研細，精密稱取平均片重一片的粉末，放入100ml 容量瓶中，加入緩沖液至刻度，振搖，使維生素C溶解，放置、澄清，用吸液管取3ml，移至10ml 容量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度。用5μL定量毛細管點樣品溶液與不同濃度的標準液于同一試紙上，然后掃描測定峰面積，由工作曲線法計算維生素C片中的維生素C含量?！?】 高效液相色譜法 色譜條件 色譜柱 phenomeneC18；流動相 磷酸鹽緩沖溶液( pH=)：甲醇=95：5，；紫外檢測器：檢測波長254nm；進樣：10μL。 供試品溶液與對照品溶液的制備 維生素C供試品溶液的制備 取本品20片()， 精密稱定，研細，取本品1片(約相當于維生素C100mg)，%， 。維生素C對照品溶液的制備 精密稱取維生素C對照品適量， %。 標準工作曲線的繪制 ，%草酸溶液稀釋至刻度，，5ml，25ml分別置50ml量瓶中，%草酸溶液稀釋至刻度，制成維生素C標準溶液， ，用微量進樣器進樣10μL，依次測出峰面積，然后以維生素C標準溶液質(zhì)量濃度(mg/ml)作自變量，相對應的峰面積作因變量， 繪制標準工作曲線。 樣品測定分別精密量取供試品與對照品溶液10μL，注入液相色譜儀記錄色譜圖，測定結果?！?】 差示旋光法實驗原理：根據(jù)維生素C在不同的pH溶液中旋光度有顯著差異，而片劑輔料的旋光度保持不變這一特性，設計用差示旋光法消除輔料的影響，直接測定該制劑的含量。本法結果準確、操作簡便、快速。 差示旋光度與濃度的關系 精密稱取105℃干燥至恒重的維生素C ，置50m l量瓶中，加入新沸過的冷水至刻度。、分別置50ml量瓶中，1份用新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液(以下簡稱醋酸液)稀釋至刻度，1份用5%的碳酸氫鈉溶液稀釋至刻度，以前者為空白，分別測定后者的差示旋光度(△α)，以濃度對差示旋光度作線性回歸，結果表明，本品濃度在110mg/ml范圍內(nèi)，線性關系良好?；貧w方程為：C=+△α r= 樣品測定方法 精密稱取本品30 片，研細，精密稱出適量（約相當于維生素C 1g），置100rnl量瓶中，加新沸過的冷水至刻度，用干燥濾器過濾棄去初濾液，取續(xù)濾液25ml 2份，分置50ml量瓶中，1份加醋酸液至刻度，1份加5%碳酸氫鈉液至刻度，以前者為空白，測定后者的差示旋光度，代入直線回歸方程，計算出含量?！?】 流動注射化學發(fā)光抑制法實驗方法：化學發(fā)光分析法測定抗壞血酸具有儀器簡單、操作方便和靈敏度高等顯著優(yōu)點，引起人們的極大興趣。我們詳細研究了LuminolKIO4H2O2化學發(fā)光反應體系，發(fā)現(xiàn)抗壞血酸對該化學發(fā)光體系有明顯的抑制作用，結合流動注射技術建立了一種流動注射化學發(fā)光抑制測定抗壞血酸的新方法。 化學發(fā)光抑制原理及發(fā)光動力學曲線 H2O2對KIO4氧化Luminol發(fā)光有很高的“協(xié)同催化”活性，如反應（1）所示?？箟难釣槎嗔u基化合物，分子中的烯二醇基具有較強的還原性(E=)，如反應（2） 所示，抗壞血酸可將H2O2定量還原，從而抑制了發(fā)光反應（1）。發(fā)光信號隨抗壞血酸濃度的增大而減弱。 標準曲線在本實驗條件下，逐級分段固定H2O2濃度，測定抗壞血酸的含量。試驗表明，107 105 mol/L范圍內(nèi)有良好的線性關系。108 rnol/L。 樣品分析應用本法對維生素C片劑中抗壞血酸含量進行測定。【8】3 維生素C注射液 電導法實驗方法：根據(jù)濃度和電導率的關系，作工作曲線，然后測量樣品溶液的電導率。依據(jù)工作曲線，得出樣品溶液的濃度，從而得出樣品維生素C注射液的含量。該方法具有簡便、快捷、準確、重現(xiàn)性好的優(yōu)點。 維生素C的濃度與電導率關系精密稱取維生素C ，置于100ml容量瓶中，加水溶解并定容到刻度， 搖勻備用。精密量取備用溶液125ml，分別置于50ml容量瓶中， 加水稀釋到刻度，搖勻后測定電導率。以濃度c為橫坐標，電導率k為縱坐標作圖
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