維生素c的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(控制)研究(編輯修改稿)
2025-08-11 02:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 雙波長(zhǎng)反射式鋸齒掃描。 樣品的含量測(cè)定 取維生素C片10片，研細(xì)，精密稱取平均片重一片的粉末，放入100ml 容量瓶中，加入緩沖液至刻度，振搖，使維生素C溶解，放置、澄清，用吸液管取3ml，移至10ml 容量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度。用5μL定量毛細(xì)管點(diǎn)樣品溶液與不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液于同一試紙上，然后掃描測(cè)定峰面積，由工作曲線法計(jì)算維生素C片中的維生素C含量。【5】 高效液相色譜法 色譜條件 色譜柱 phenomeneC18；流動(dòng)相 磷酸鹽緩沖溶液( pH=)：甲醇=95：5，；紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；進(jìn)樣：10μL。 供試品溶液與對(duì)照品溶液的制備 維生素C供試品溶液的制備 取本品20片()， 精密稱定，研細(xì)，取本品1片(約相當(dāng)于維生素C100mg)，%， 。維生素C對(duì)照品溶液的制備 精密稱取維生素C對(duì)照品適量， %。 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 ，%草酸溶液稀釋至刻度，，5ml，25ml分別置50ml量瓶中，%草酸溶液稀釋至刻度，制成維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液， ，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣10μL，依次測(cè)出峰面積，然后以維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(mg/ml)作自變量，相對(duì)應(yīng)的峰面積作因變量， 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 樣品測(cè)定分別精密量取供試品與對(duì)照品溶液10μL，注入液相色譜儀記錄色譜圖，測(cè)定結(jié)果。【6】 差示旋光法實(shí)驗(yàn)原理：根據(jù)維生素C在不同的pH溶液中旋光度有顯著差異，而片劑輔料的旋光度保持不變這一特性，設(shè)計(jì)用差示旋光法消除輔料的影響，直接測(cè)定該制劑的含量。本法結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、快速。 差示旋光度與濃度的關(guān)系 精密稱取105℃干燥至恒重的維生素C ，置50m l量瓶中，加入新沸過(guò)的冷水至刻度。、分別置50ml量瓶中，1份用新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液(以下簡(jiǎn)稱醋酸液)稀釋至刻度，1份用5%的碳酸氫鈉溶液稀釋至刻度，以前者為空白，分別測(cè)定后者的差示旋光度(△α)，以濃度對(duì)差示旋光度作線性回歸，結(jié)果表明，本品濃度在110mg/ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好?；貧w方程為：C=+△α r= 樣品測(cè)定方法 精密稱取本品30 片，研細(xì)，精密稱出適量（約相當(dāng)于維生素C 1g），置100rnl量瓶中，加新沸過(guò)的冷水至刻度，用干燥濾器過(guò)濾棄去初濾液，取續(xù)濾液25ml 2份，分置50ml量瓶中，1份加醋酸液至刻度，1份加5%碳酸氫鈉液至刻度，以前者為空白，測(cè)定后者的差示旋光度，代入直線回歸方程，計(jì)算出含量。【7】 流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光抑制法實(shí)驗(yàn)方法：化學(xué)發(fā)光分析法測(cè)定抗壞血酸具有儀器簡(jiǎn)單、操作方便和靈敏度高等顯著優(yōu)點(diǎn)，引起人們的極大興趣。我們?cè)敿?xì)研究了LuminolKIO4H2O2化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系，發(fā)現(xiàn)抗壞血酸對(duì)該化學(xué)發(fā)光體系有明顯的抑制作用，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立了一種流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光抑制測(cè)定抗壞血酸的新方法。 化學(xué)發(fā)光抑制原理及發(fā)光動(dòng)力學(xué)曲線 H2O2對(duì)KIO4氧化Luminol發(fā)光有很高的“協(xié)同催化”活性，如反應(yīng)（1）所示?？箟难釣槎嗔u基化合物，分子中的烯二醇基具有較強(qiáng)的還原性(E=)，如反應(yīng)（2） 所示，抗壞血酸可將H2O2定量還原，從而抑制了發(fā)光反應(yīng)（1）。發(fā)光信號(hào)隨抗壞血酸濃度的增大而減弱。 標(biāo)準(zhǔn)曲線在本實(shí)驗(yàn)條件下，逐級(jí)分段固定H2O2濃度，測(cè)定抗壞血酸的含量。試驗(yàn)表明，107 105 mol/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。108 rnol/L。 樣品分析應(yīng)用本法對(duì)維生素C片劑中抗壞血酸含量進(jìn)行測(cè)定?！?】3 維生素C注射液 電導(dǎo)法實(shí)驗(yàn)方法：根據(jù)濃度和電導(dǎo)率的關(guān)系，作工作曲線，然后測(cè)量樣品溶液的電導(dǎo)率。依據(jù)工作曲線，得出樣品溶液的濃度，從而得出樣品維生素C注射液的含量。該方法具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。 維生素C的濃度與電導(dǎo)率關(guān)系精密稱取維生素C ，置于100ml容量瓶中，加水溶解并定容到刻度， 搖勻備用。精密量取備用溶液125ml，分別置于50ml容量瓶中， 加水稀釋到刻度，搖勻后測(cè)定電導(dǎo)率。以濃度c為橫坐標(biāo)，電導(dǎo)率k為縱坐標(biāo)作圖
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