鄰苯二甲酸二辛酯ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-08 13:33 本頁面
【文章內容簡介】 合成鈦酸四丁酯用四氯化鈦與醇相互作用 — 醇鈉法制備 ? 鄰苯二甲酸二辛酯是由苯酐和異辛醇在鈦酸舊丁酯催化下減壓酯化而成．酯化過程分兩步完成，即單酯化和雙酯化．單酯化反應是在無催化劑存在下進行的，此時有一部分的 DOP生成，這樣做的目的是有利于節(jié)省催化劑和降低能耗，也有利于終點控制．雙酯化反應是在催化劑作用下進行的，這樣可以得到較高的轉化率，此反應有副反應發(fā)生，還有微量的醛及不飽和化合物生成．酯化反應完成后為了除去粗酯中的 MOP等酸性物質，需加碳酸鈉飽 ? ?和溶液中和，使其生成單酯鈉鹽．生成的單酯鈉鹽用去離子水洗，單酯鈉鹽溶于水，可以在水中除去，再經(jīng)脫酸、干燥附、過濾等工序制得合格的 DOP．經(jīng)酯化、中和、精制分餾、過濾得成品．將一定比例的苯酐和異辛醇加入三口瓶，搖動均勻，裝上攪拌器，回流冷凝管，分水器和溫度計于電熱套中加熱回流反應，反應完成后，冷卻，換成減壓蒸餾裝置，蒸出水和未反應物，稱重，計算產(chǎn)率． ?結果與討論 ?通過以上實驗可知，用鈦酸四丁酯催化合成鄰苯二甲酸二辛酯最佳工藝條件是：醇酐摩爾比為 2． 5： 1，最佳催化劑用量為 l％，最佳反應時間為 180min．反應溫度應控制在l20__l4O(qC)之間．若反應溫度太低，催化活性低，反應時間長，酯收率低；若反應溫度太高，醇脫水可生成醚和烯等副產(chǎn)物，且高溫下羧酸酯也發(fā)生高溫熱消除反應，對酯化反應也不利． ? 雜多酸 (鹽 )催化合成鄰苯二甲酸二辛酯 ?實驗部分 ?1 催化劑的制備 ?制備雜多酸鹽 ?制備復合催化劑 ?制備負載型催化劑 ?2 酯化反應 ? 將按一定量配比的鄰苯二甲酸酐和異辛醇，攪拌加熱，當體系升至一定溫度時加人催化劑，并進行恒溫反應，當分水器中的出水量達理論計算值時停止反應，定時取樣進行分析． ? ?結果與討論 ?(1) 以磷鎢酸 (鹽 )為催化劑在較低的溫度下 (180oc)合成了鄰苯二甲酸二辛酯 (DOP)，苯酐的轉化率在 2h內即達到約 130％ ． ?(2) HPW 的催化活性很高，在最佳反應條件下 (反應溫度為180oc，醇酐比為 4： l，催化劑用量為苯酐量的 l 30％ )，反應 2h，DOP的產(chǎn)率為 95． 7％ ?(3) 磷鎢酸鹽的催化活性均較高，其中的 (NH4)H2PWl2040的活性最高， DOP產(chǎn)率可達 92． 8％ ， KH2PW12040上的 DOP產(chǎn)率也可達 91． 9％ ． (4) 負載 (復合 )磷鎢酸的活性也較高， DOP產(chǎn)率在 91． 1％ ～ 92． 4％ ，但都低于未負載的 HPW ? 氧化鋁催化合成鄰苯二甲酸二辛酯 ? 鄰苯
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