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正文內(nèi)容

1萬噸年鄰苯二甲酸酐合成工藝設(shè)計(編輯修改稿)

2025-07-26 07:07 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 1]。 苯酐流程簡述苯酐精餾如圖1 所示, 上升到塔頂?shù)谋紧羝?220℃) 進入塔頂回流冷凝器管內(nèi)。 波管間軟水冷卻。苯酐蒸汽部分冷凝, 成為回流液。(℃)。塔項苯酐回流量大小可由塔頂冷凝器管間軟水液而高度控制。在苯酐全凝器的管程內(nèi)泵人軟水, 飽和水蒸汽,220℃苯酐蒸汽被冷卻為180℃ 的液體。 Pa ℃,高于苯酐凝固點131C , 所以杜絕了冷凝器被苯酐結(jié)晶堵塞的事故。在苯酐冷卻器內(nèi)苯酐液體很容易繼續(xù)降溫達到其凝固溫度。為此, 并且使軟水進入冷卻器的溫度很快達到139℃, 靠水的汽化潛熱吸收苯酐液體釋放的熱量。苯酐產(chǎn)品被冷卻至140150℃。苯酐生產(chǎn)中大都采用間歇精餾進行粗苯酐的精制。間歇精餾具有以下特點。它是不穩(wěn)態(tài)過程。在整個精餾操作過程中, 釜中易揮發(fā)組份濃度不斷下降, 餾出液中易揮發(fā)組份遠高于釜液, 這就提供了分離掉粗苯酐中易揮發(fā)組份雜質(zhì)和難揮發(fā)組份雜質(zhì)的條件。間歇精餾有傳統(tǒng)的恒壓強, 恒回流比操作方式和近來出現(xiàn)的變壓強、變回流比的操作方式 , 研究結(jié)果表明后者具有較大的優(yōu)越性。近年來, 國內(nèi)用高效填料塔改造板式塔大都獲得了較大經(jīng)濟效益。天津大學化學工程研究所與北京化工二廠共同設(shè)計的年產(chǎn)10000噸苯酐產(chǎn)品的精餾塔, 選用了分離效率高, 操作彈性大的金屬絲網(wǎng)BX型波紋填料。 范圍的真空操作。每米理論板數(shù)56 塊;。蒸發(fā)一冷凝過程:用溫軟水(進口溫度為80℃) 在一定壓強下的汽化潛熱吸收苯酐物料的冷凝或冷卻所放出的熱量, 實際上是變冷卻水吸熱為加壓下水汽化吸熱過程, 這不僅可提高傳熱過程的熱通量, 強化了傳熱過程, 更重要的是韋省了冷卻水的消耗量, 同時也為工廠副產(chǎn)了一定量的可用低壓蒸汽, 使廢熱得以回收利用。另一方面, 由于設(shè)計中冷凝器內(nèi)換熱表面可隨進水量的大小而變化, 使得精餾操作過程穩(wěn)定、可靠、易于控制塔內(nèi)回流量等。分離效率的提高以往使用無相變冷卻水冷卻方式, 塔內(nèi)回流量難于調(diào)節(jié), 既影響了精餾塔分離效率及生產(chǎn)能力, 還經(jīng)常因冷卻水流量控制不當造成事故停車, 嚴重影響了生產(chǎn)開工率。新工藝自試生產(chǎn)以來, 設(shè)備已運行了近30個月, 產(chǎn)品優(yōu)級品率平均可達85 %以上(最高可達100%)是舊工藝生產(chǎn)的5倍。生產(chǎn)能力(單位體積填料量計) 相當于舊工設(shè)備的3倍[22]。苯酐屬芳香族羧酸,可代替鄰苯二甲酸使用。是一種重要的基本有機化工原料,用途十分廣泛,主要用于制造RI)、RC) 等增塑劑、聚酯樹脂和醇酸樹脂,此外,還被大量可應(yīng)用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、糖精等工業(yè)中。我國苯酐最主要的用途是用來生產(chǎn)鄰苯二甲酸酯類增塑劑,如鄰苯二甲酸二辛酯(RI))、鄰苯二甲酸二丁酯(RC))、異辛酯、環(huán)己酯和混合酯等,該類增塑劑大量用于聚氯乙烯()SE)塑料制品的加工;其次是用于生產(chǎn)醇酸樹脂和氨基樹脂涂料;苯酐還可以用于不飽和聚酯的生產(chǎn),在染料工業(yè)中用以合成蒽醌;在顏料生產(chǎn)中合成酞青蘭CK、酞菁藍CT、酞菁藍C等顏料;在醫(yī)藥工業(yè)中用于制備酚酞;在農(nóng)藥生產(chǎn)中用于亞胺磷等中間體的生產(chǎn)[23]。2 鄰苯二甲酸酐工藝計算 工藝路線及其基本原理 工藝路線按一定比列混合的空氣和鄰二甲苯混合氣體進入反應(yīng)器,在催化劑作用下,鄰二甲苯被氧化成苯酐和少量順酐和苯甲酸等, 飽和蒸汽。反應(yīng)器出來的反應(yīng)氣體進入氣體冷卻器中,冷卻至170175℃左右, 飽和蒸汽,然后進入預冷卻器冷卻至136145℃左右后進入切換冷卻器中,在時間程序控制下,氣體苯酐先凝華成固態(tài),一定時間后又被熱熔成液態(tài)流入粗苯酐儲槽。由切換冷卻器尾氣管排出的尾氣經(jīng)尾氣洗滌塔三組洗滌后排至大氣,洗滌酸水外賣。粗苯酐經(jīng)過熱處理后送入輕組分塔,從塔頂產(chǎn)出輕組分,塔底物料進入產(chǎn)品塔,從塔頂產(chǎn)出純苯酐送入純苯酐罐,少量塔底殘液送入殘渣回收塔復蒸,回收苯酐送入產(chǎn)品塔。輕組分和重組分混合后外賣。液體苯酐用結(jié)片機結(jié)片后包裝出廠或直接液態(tài)外賣。 基本原理催化劑床層溫度分布:催化劑床層溫度分布隨催化劑床的深度而增大到最高溫度(熱點溫度)后即迅速下降,越接近鹽溫。較高的冷二甲苯/空氣混合比及低反應(yīng)器的流速,將使熱點溫度上升,其結(jié)果會使催化劑產(chǎn)生結(jié)燒現(xiàn)象,在長期高溫下操作,催化劑活性會降低。鹽溫是影響質(zhì)量和產(chǎn)率的重要因素,適當?shù)柠}溫控制,可避免過氧化反應(yīng)的發(fā)生,一般而言,反應(yīng)后氣體中的苯酞含量為≤%,%,將造成蒸餾操作困難,無法獲得質(zhì)量較純的苯酐。最佳的鹽溫,在開車后,可由產(chǎn)率、反應(yīng)物的分析結(jié)果、粗苯酐的質(zhì)量來決定鹽溫的適當值。如果降低鹽溫時,催化劑床的熱點溫度會往下移動,是粗苯酐的質(zhì)量受到影響。特備注意的是,在調(diào)整催化劑操作條件是必須十分小心緩和,調(diào)整后的真正產(chǎn)率需要數(shù)天后才能測得。經(jīng)常性的停車,會造成鹽溫的大幅度的變化,而影響催化劑的結(jié)構(gòu)、孔度的大小、分布、表面、有效面積而影響產(chǎn)量和產(chǎn)率。經(jīng)常性的改變鹽溫,會使催化劑受損,實用壽命隨著縮短。在裝置正常運轉(zhuǎn)期間隨著催化劑的老化,反應(yīng)操作條件將會改變,以維持一個盡可能接近上述的氣體分析結(jié)果。熔鹽溫度:熔鹽溫度低則反應(yīng)器列管內(nèi)的熱點溫度降低、沿列管分布較長,這意味著不是一個反應(yīng)發(fā)生,而是有幾個反應(yīng)發(fā)生,該條件下的反應(yīng)產(chǎn)物幾乎都屬于亞氧化和過氧化物質(zhì)。當亞氧化反應(yīng)占優(yōu)勢時,催化劑的選擇性將得不到充分利用。熔鹽溫度過高,將引起原料的過氧化反應(yīng),反應(yīng)物中CO和CO2會增加,苯酐的含量降低,甚至會引起催化劑燒結(jié),徹底損壞催化劑,長時間在高溫下操作將降低催化劑的活性和使用壽命??傊?,熔鹽溫度應(yīng)保持在最佳數(shù)值,以確保最小的對氧化反應(yīng)從而保證較高的產(chǎn)品質(zhì)量??账伲嚎账倥c停留時間成反比,增加停留時間,轉(zhuǎn)換率也將增加,但是在達到某一確定的最大值后,轉(zhuǎn)化率將下降,停留時間減少即氣體流率高,反應(yīng)器列管內(nèi)的反應(yīng)熱點將下移,趨向于催化劑床層的中部,剩余的床層高度不足以將中間產(chǎn)品氧化成苯酐,在這種情況下為了獲得較純的產(chǎn)品,就必須升高熔鹽溫度。原料純度:原料純度低將直接影響到產(chǎn)品的純度和產(chǎn)量,同時在處理低純度的原料時熔鹽溫度將控制的比較高。另外某些雜質(zhì),比如對位、間位二甲苯和異丙苯也能損害催化劑的活性,某些雜質(zhì),如硫化物等,通過腐蝕和在列管內(nèi)結(jié)垢,從而對反應(yīng)器造成機械上的影響。 進料負荷:進料負荷高,催化劑的熱負荷增加,必定會造成熔鹽溫度上升,所以負荷過高的影響與過高的熔鹽溫度造成的影響相同。負荷降低,必然伴隨著熔鹽溫度的下降,因為催化劑負荷降低產(chǎn)生的影響類似于減小空速所造成的影響。若負荷低的話,裝置運行成本增加,產(chǎn)品質(zhì)量也難以保證。調(diào)整進料負荷時幅度一定要小,并且每次調(diào)節(jié)后,必須觀察一段時間,待反應(yīng)達到一個新的平衡,才可進行下一步的調(diào)整。 主要化學反應(yīng)鄰二甲苯與空氣的氣態(tài)混合物在催化劑活性溫度下,在催化劑表面發(fā)生主反應(yīng)生成苯酐(鄰苯二甲酸酐),副反應(yīng)生成順酐、苯甲酸、檸糠酸等副產(chǎn)物,部分過氧化生成COCO。主反應(yīng):副反應(yīng): 工藝流程敘述 氧化工段將原料鄰二甲苯和空氣分別通過過熱蒸汽后預熱到160℃,混合后使得,進入反應(yīng)器。其反應(yīng)方程式如下。在反應(yīng)器C101中鄰二甲苯與空氣中的氧氣進行反應(yīng),由于反應(yīng)是強放熱反應(yīng)?在反應(yīng)過程中用熔鹽將剩余熱量移走,并充分回收利用反應(yīng)熱量:一部分用于熔鹽鍋爐產(chǎn)生6MPA 蒸汽,進入蒸汽管網(wǎng),以便回收利用另一部分通過蒸汽過熱器,加熱蒸汽并帶動透平機做功。為了控制反應(yīng)器進出口反應(yīng)氣的溫度不變,同時保證熔鹽總循環(huán)量為10%左右,熔鹽溫度變化為6℃。 冷凝工段反應(yīng)器出來的氣體溫度約為370℃,經(jīng)過冷凝器冷凝換熱后,溫度降到165℃,進入切換冷凝器。為實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),因此采用四臺冷凝器一臺熱熔的操作方法。整個操作周期為210 分鐘,平均每臺42分鐘。用導熱油進行冷卻和熱熔,共分三段進行,冷凝時間為168 分鐘,熱熔35 分鐘,重冷凝7 分鐘,三段操作均有切換器自動控制。 處理工段被冷凝下來的粗PA進入粗PA儲槽B116,再進入預分解器,除去小分子物質(zhì),使大分子物質(zhì)以及不穩(wěn)定的分子在一段時間后轉(zhuǎn)化成易除去的成分,為精制單元減輕負荷,同時也提高產(chǎn)品純度。不凝性氣體進入洗滌塔B115 進行洗滌,回收順酐MA。洗滌產(chǎn)生的氣體排放到大氣中。 蒸餾工段  主要設(shè)備為蒸餾塔K201 和精餾塔K202,蒸餾塔和精餾塔中除去的主要成分為順酐MA,苯甲酸BAC,CA 以及苯酚等,其除去的總含量為進料量的1% 左右。由預分解器B221A/B 出來的PA經(jīng)泵送入蒸餾塔K201 第14 塊塔板。蒸餾塔K201 塔釜餾出物送入精餾塔K202,純度比較高的PA產(chǎn)品從精餾塔塔頂采出,精餾塔塔釜產(chǎn)物送回B221A。蒸餾塔K201 塔頂輕組分部分送入B201 待處理。 全車間物料衡算 原料進料量的計算由生產(chǎn)規(guī)模:1萬噸/年,一年按300 天計算可知鄰苯二甲酸酐的產(chǎn)量為:鄰二甲苯在空氣中氧化制苯酐的反應(yīng)方程式:主反應(yīng): 鄰二甲苯 苯酐 96 54 x x x可知純鄰二甲苯的消耗量為:x=原料中鄰二甲苯含量為95%,假設(shè)原料中含二甲苯5%,為方便設(shè)計計算.假設(shè)原料中5%的二甲苯不參加反應(yīng),原料中均為二甲苯,:∵179。 ?? ∴∴ 則鄰二甲苯的流量原料混合物進料量 進反應(yīng)器的混合物組成 kg/kmol;根據(jù)物料衡算計算可知, kmol/h, kmol/h;原料與空氣混合后進反應(yīng)器的混合物組成組分及含量如下表所示??反應(yīng)器進出口混合物組分組成成分 總量摩爾流量 (kmol/h) 摩爾分數(shù) % % % % % % 100 出反應(yīng)器的混合物組成鄰二甲苯在空氣中氧化制苯酐的反應(yīng)方程式:??主反應(yīng): 鄰二甲苯 苯酐 96 54 副反應(yīng): (1) + + + 240 176 72 % (2) + + 336 352 90 % (3) + + 208 224 90 % (4) + + + 96 122 44 36 % 綜上所述: 物料衡算表 進料 出料組分名稱摩爾流量(kmol/h)摩爾分數(shù)質(zhì)量流量(kg/h)質(zhì)量分數(shù)摩爾流量(kmol/h)摩爾分數(shù)質(zhì)量流量(kg/h)質(zhì)量分數(shù)100100100100 熱量衡算化學工程過程的熱量恒算一般可以用下式表示: 式中: —所處理的物料帶到設(shè)備中去的熱量; —由加熱劑(或冷卻劑)傳給設(shè)備和所處理的物料熱量; —過程的熱效應(yīng); —反應(yīng)產(chǎn)物由設(shè)備中帶出的熱量; —消耗在加熱設(shè)備各個部件上的熱量; —設(shè)備向四周散失的熱量。 所處理的物料帶到設(shè)備中去的熱量 可用公式計算,式中 G—物料的重量(kg)???? c—物料的比熱容(kJ
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