對(duì)苯二甲酸二辛酯工藝設(shè)計(jì)(編輯修改稿)
2025-07-11 18:53 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 小時(shí)；反應(yīng)溫度：180~220℃； 反應(yīng)壓力：常壓；供熱方式：油鍋爐供熱；投料配比：DMT： 辛醇=1：2 －( 重量比)；催化劑加量：—%( 全部投料量的重量比)。技術(shù)指標(biāo)（如表1）表 1：色澤（碘比色）酸值（mg KOH/g）閃點(diǎn)（開(kāi)口杯，℃）體積電阻（Ω，cm）加熱減量（125℃，2小時(shí)）≤2 *≤≤210≥21013≤ 直接酯化[3]對(duì)苯二甲酸二甲酯酯(DMT) 或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯廢料與辛醇在催化劑存在下進(jìn)行酯交換反應(yīng)。過(guò)程如圖（2）圖（2）對(duì)甲苯二酸辛醇BTi催化劑酯化中和脫脂中和水洗凈化壓濾檢驗(yàn)包裝即反應(yīng)物在催化劑存在下高溫常壓進(jìn)行反應(yīng)，說(shuō)明反應(yīng)已完成，再經(jīng)中和，脫醇一系列工序即得成品。反應(yīng)條件反應(yīng)時(shí)間：8~12 小時(shí)；反應(yīng)溫度：180~230℃；反應(yīng)壓力：常壓；催化劑用量：~%反應(yīng)物配比：對(duì)苯二甲酸：辛醇=1：2~( 重量比)。產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)（如表2）主要原材料消耗苯二甲酸450kg/T； 辛醇685kg/T。表2色澤（碘比色）酸值（mg KOH/g）閃點(diǎn)（開(kāi)口杯，℃）體積電阻（Ω，cm）加熱減量（125℃，2小時(shí)）≤2 *≤≤210≥21013≤ 影響酯化反應(yīng)的主要因素酯交換反應(yīng)為一均液相（升溫DMT 即熔化），反應(yīng)主要受溫度、催化劑加量、原料配比等因素影響，此反應(yīng)屬常見(jiàn)類型， 不累述【1】。直接酯化由于反應(yīng)原料對(duì)苯二甲酸特殊的物理、化學(xué)性質(zhì)，高溫時(shí)易升華，熔點(diǎn)為425℃且不溶于醇及酯化物中，反應(yīng)過(guò)程中有相變化，其反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征也不同于一般均液相反應(yīng)。對(duì)苯二甲酸酯化反應(yīng)對(duì)苯二甲酸在催化劑存在下加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)分兩步進(jìn)行。第一步，對(duì)苯二甲酸與辛醇反應(yīng)生成單酯；第二步，單酯與辛醇反應(yīng)（即DOTP）。反應(yīng)式如下： 反應(yīng)生成的水和過(guò)量的辛醇形成共沸物，蒸出后，經(jīng)冷凝醇水分離，醇回流入反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)參與反應(yīng)。反應(yīng)初期主要是固狀的對(duì)苯二甲酸與液狀的辛醇生成單酯的反應(yīng)，在攪拌情況下，反應(yīng)混合物呈固液懸浮狀態(tài)，屬非均相反應(yīng)。而反應(yīng)第一步是決定反應(yīng)速度的步驟，由于生成的單酯可溶于辛醇中呈均相反應(yīng)，故非均相反應(yīng)速度應(yīng)與相界面的大小及相間擴(kuò)散速度有關(guān)。相界消失，體系中所進(jìn)行的反應(yīng)，又以雙酯化均相反應(yīng)為主，雙酯化的反應(yīng)速度與反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、催化劑等有關(guān)即為動(dòng)力學(xué)控制過(guò)程，因此在對(duì)苯二甲酸酯化的小試結(jié)果進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)放大時(shí)，應(yīng)充分考慮到兩者的差異。反應(yīng)條件【3】催化劑：在對(duì)苯二甲酸酯化過(guò)程中催化劑的加量、“選擇、物理狀態(tài)都會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響。我廠選擇液體催化劑BTi；該催化劑屬非酸性催化劑，加量為總物料量%~%。反應(yīng)溫度和壓力：由于該反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度會(huì)直接影響反應(yīng)速度，另外反應(yīng)溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率和酯液質(zhì)量也會(huì)產(chǎn)生影響。由于所用原料辛醇的沸點(diǎn)為184℃，因此加壓可以做為提高反應(yīng)速度的一種手段。壓力增大，辛醇沸點(diǎn)升高，整個(gè)體系溫度也升高，進(jìn)而可提高反應(yīng)速度。醇酸投料配比：辛醇過(guò)量會(huì)使反應(yīng)速度加快，也利于辛醇從體系中抽出。另外，辛醇如果過(guò)量太多會(huì)增加回收辛醇的量，使辛醇消耗提高，影響粗酯液的后處理。一般采用的比例為，酸: 醇=1:2—。直接酯化法有其廣闊的發(fā)展前途，國(guó)內(nèi)眾多廠家使用效果良好。2 工藝設(shè)計(jì) 工藝路線設(shè)計(jì)[3] 生產(chǎn)工藝 工藝流程圖【5】5%對(duì)苯二甲酸辛醇酯化中和脫醇廢水回收成品DBP壓濾炭渣回收 減壓回收醇硫酸活性炭 .生產(chǎn)操作： ：本工藝系間歇法生產(chǎn)，反應(yīng)在有夾套蒸汽和內(nèi)裝盤(pán)管蒸汽雙層加熱的不銹鋼反應(yīng)釜中，在攪拌下進(jìn)行酯化反應(yīng)的。 投料如表（3）表（3）實(shí)際投料量試產(chǎn)時(shí)投料量最高投料量投回收醇的投料量對(duì)苯二甲酸550kg650kg700kg650kg辛醇825kg975kg1050kg650kg硫酸活性炭4kg 4kg 5kg5kg回收醇410kg（按80%折算） 操作方法：（1）投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門(mén)是否關(guān)好完善，并記錄其完好程度（2）所有原料輔料，憑化驗(yàn)單進(jìn)行外觀檢查，合格后按投料比備料，經(jīng)班長(zhǎng)或第二者核對(duì)無(wú)
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