【文章內(nèi)容簡介】 應是在過量醇的條件下進行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復利用。本設計采用真空降膜脫醇工藝，熱能利用合理，脫醇效率高，可脫醇至1％左右。脫醇工藝參數(shù)確定如下：(1)進料粗酯溫度：230℃(2)進料粗酯含醇量：16％～17％(3)降膜脫醇真空度：30 mbar(4)加熱蒸汽壓力：20ba 中和、水洗工序由于在酯化過程中會生成一些酸性雜質(zhì)，如單酸酯等，本設計采用加入Na0H水溶液進行中和，生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。中和水洗工藝參數(shù)確定如下：(1)Na0H水溶液濃度：0．3(wt％)(2)水洗溫度：95℃(3)粗酯：堿=6：1(vo1)(4)中和攪拌轉(zhuǎn)速：180r／min(5)水洗攪拌轉(zhuǎn)速：50r／min(6)NaOH單耗：0．4kg／tDOP(7)中和水洗后酸值：0．01～0．02KOH mg／DOP 汽提工序汽提是通過直接蒸汽減壓蒸餾，除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物，本設計采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下：(1)粗酯人塔溫度：140～1600C(2)汽提塔頂部真空度：40mbar(3)干燥塔頂部真空度：99mbar(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10：1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量：0．01％ ～0．05％ (wt) 過濾工序在粗酯中加入活性炭，脫除粗酯中含色素的有機物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機械雜質(zhì)，以保證DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。本設計采用二級過濾工藝，粗濾采用時間程控的芬達過濾器，精濾采用多層濾紙。過濾工序工藝參數(shù)確定如下：(1)粗酯溫度：90℃(2)活性炭加入量：0．05％ (wt)(3)芬達過濾器粗濾周期：48h(4)精濾后DOP色值：10～15(HAzEN)3. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明（見圖1）苯酐、異辛醇助濾劑無離子水NaOH催化劑、N2汽提脫醇過濾干燥中和水洗二級酯化一級酯化濾液產(chǎn)品廢水 圖1 DOP工藝流程方塊圖 生產(chǎn)工藝流程說明（參考CAD圖紙Ⅰ：工藝流程圖）熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比[(1:～1:)在130150℃先制成單酯,℃,最后一級酯化溫度為220～230℃,%～%。為了防止反應混合物在高溫下長期停留而著色，并強化酯化過程，在各級酯化釜的底部都通入高純度的氮氣（氧含量＜10mg/kg）。 中和，水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進行的。堿的用量為反應混合物酸值的3～5倍。使用20%的NaOH水溶液，%左右。因此無需在進行一次單獨的水洗。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。 然后物料經(jīng)脫醇（～ kPa,50～80℃）、干燥（ kPa,50～80℃）后送至過濾工序。過濾工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為SiOAL2OFe2O3 、MgO等，助濾劑（硅藻土）成分為SiOAL2OFe2O3 、CaO、MgO等。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品DOP的色澤和體積電阻率兩項指標，同時除去DOP中殘存的微量催化劑和其他機械雜質(zhì)。最后得到高質(zhì)量的DOP。%?；厥盏男链家徊糠种苯友h(huán)到酯化部分使用，另一部分需進行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水（COD值700～1500mg氧/L）用活性污泥進行生化處理后再排放。 本工藝流程特點：原料簡單，工藝流程短，物料循環(huán)使用，生產(chǎn)效率高。三、工藝計算物料衡算設計生產(chǎn)能力 DOP年生產(chǎn)能力根據(jù)設計任務規(guī)定為年生產(chǎn)50000噸/年，取工作日為330天，此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。DOP50000噸 年生產(chǎn)日330天 日產(chǎn)DOP 50000247。330= 每小時生產(chǎn)247。24= 要求達到最后產(chǎn)品達規(guī)格產(chǎn)品規(guī)格：一等品 DOP%故每小時要得純DOP為：%=設整個過程之中DOP損失量為4%247。（1－4%）=分子量：苯酐 DOP H2O 18 + H2O根據(jù)一級酯化反應式： 二級酯化反應式：第一步轉(zhuǎn)化率為100%，%.一小時一級酯化反應釜 進釜 苯酐的量為：1000247。247。= 根據(jù)投料比 苯酐：異辛醇=1 : = kmol 回流 kmol + = 出釜 － + = 鄰苯二甲酸一辛酯的量 進釜 kmol 鄰苯二甲酸一辛酯的量 kmol N2 5m3/h 出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率XA= DOP的物質(zhì)的量 異辛醇量為 －= kmol 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量n水= 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應釜中，經(jīng)測定 nB:n水=:1。所以nB== N2 5m3/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量：∴每一小時將有：3排出反應釜。 表4．一級酯化段物料衡算表入塔苯酐異辛醇鄰苯二甲酸一辛酯出塔苯酐異辛醇鄰苯甲酸辛酯量（kmol/h）0量（kmol/h）0 摩爾含量（%）0摩爾含量（%）0表5 二級酯化段釜1物料衡算表入釜異辛醇鄰苯二甲酸一辛酯氧化鋁與辛酸亞錫N2 水DOP 量（kmol/h） 00出釜異辛醇鄰苯二甲酸一辛酯氧化鋁與辛酸亞錫N2 水DOP 量（kmol/h）表6 各物質(zhì)比熱容物質(zhì)Cp,m/kJ/()(303K）Cp,m/kJ/()(423K）/kJ/mol異辛醇0..3454苯酐鄰苯二甲酸一辛酯注：A苯酐；B異辛醇。C鄰苯二甲酸一辛酯1. 預熱器顯熱計算：QA =nA=6kJQB=6kJ2. 反應釜熱量的衡算以一級酯化反應釜為例：連續(xù)釜式反應器可看成為一敞開物系，根據(jù)熱力學第一定律，其熱力學衡算式可表達為： 式中：————物系焓變及反應焓變，kJ。 q————物系與環(huán)境交換的熱。由于反應是在恒溫下進行，所以物系焓變?yōu)榱?。反應焓變的計算如下? A(l，)+ B(l,) C(l,) A(l，) A(s，) A(s，)+ B(l,) C(l,) 6kJ/h由于在恒溫恒壓下進行，所以=06kJ/h6kJ/h6kJ/h6kJ/h所以：6kJ/h故反應物系將放出6kJ/h，為保持反應在恒溫下進行，需在夾套中沖一定流量的冷卻水。四、主要設備設計與選型反應釜的設計與選型 為方便起見，以下用A表示苯酐，用B表示異辛醇。物料在反應過程中的體積基本不變。由于攪拌速度較大，反應物料在反應器內(nèi)的流動狀況可視為呈全混流，在定態(tài)時，在等溫等容條件下對整個反應器作A的物料衡算：反應釜容積按下式計算：　 VR=Q0t(1+) (8)　 Q0=QA+QB (9) 式中：QA和QB，分別為苯酐和異辛醇的體積流量。為攪拌容器的備用系數(shù)，～。 QA=nAMA/ρAt (10)式中：nA單位時間內(nèi)（1小時）處理的苯酐摩爾數(shù)；MA苯酐的式量；ρA 苯酐密度 。 t單位時間（1 h）　 QA=nAMA/ρt=1000 247。( 3600)= cm3 / S 同理異辛醇體積流量QB ρB 異辛醇密度 QB=nBMB/ρBt=1000 247。( 3600)= / S Q0=QA+QB=+=2685cm3 / S單級酯化反應釜中， h VR=Q0t（1+） =26853600 =裝料系數(shù)，根據(jù)實際生產(chǎn)條件或?qū)嶒灲Y(jié)果而定，～。若攪拌時產(chǎn)生泡沫或呈沸騰狀態(tài)，應取低值，～；～。本設計物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn)。 故