【文章內(nèi)容簡介】 3. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明 生產(chǎn)工藝流程簡圖（見圖 1） 圖 1 DOP工藝流程方塊圖 生產(chǎn)工藝流程說明（ 參考 CAD 圖紙Ⅰ：工藝流程圖） 熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比 [(1:～ 1:)在 130150先制成單酯 ,再經(jīng)預熱后進入四個串聯(lián)的階梯式酯化釜的第一級 .非酸化催化劑也在此加入 .第二級酯化釜溫度控制不低于 180,最后一級酯化溫度為 220～ 230,酯化部分用 的蒸汽加熱 .鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為 %～ %。為了防止反應混合物在高溫下長期停留而著色，并強化酯化過程，在各級酯化 釜的底部都通入高純度的氮氣（氧含量＜ 一級酯化 二級酯化 中和水洗 汽提脫醇 廢水 NaOH 無離子水 干燥 過濾 產(chǎn)品 助濾劑 濾液 苯酐、異辛醇 催化劑、N2 10mg/kg 中和，水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進行的。堿的用量為反應混合物酸值的 3～ 5倍。使用 20%的 NaOH 水溶液，當加入無離子水后堿液濃度僅為 %左右。因此無需在進行一次單獨的水洗。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。 然后物料經(jīng)脫醇（ ～ kPa,50～ 80℃ ） 、干燥（ kPa,50～ 80℃ ） 后送至過濾工序。過濾工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為 SiO AL2O Fe2O3 、 MgO 等，助濾劑（硅藻 土）成分為 SiO AL2O Fe2O3 、 CaO、MgO 等。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品 DOP的色澤和體積電阻率兩項指標，同時除去 DOP 中殘存的微量催化劑和其他機械雜質(zhì)。最后得到高質(zhì)量的 DOP。 DOP 的收率以苯酐或以辛醇為 %。 回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使用，另一部分需進行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水（ COD 值 700～ 1500mHg/L） 用活性污泥進行生化處理后再排放。 本工藝流程特點：原料簡單，工藝流程短，物料循環(huán)使用，生產(chǎn)效率高。 三 、工藝計算 物料衡算 設計生產(chǎn)能力 DOP 年生產(chǎn)能力根據(jù)設計任務規(guī)定為年生產(chǎn) 80000 噸 /年，取工作日為 330 天，此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。 DOP 80000 噸 年生產(chǎn)日 330 天 日產(chǎn) DOP 80000247。 330= 噸 每小時 生產(chǎn) 247。 24= 噸 要求達到 最后產(chǎn)品達規(guī)格 產(chǎn)品規(guī)格：一等品 DOP 含量 % 故每小時要得純 DOP 為： %= 噸 設整個過程之中 DOP 損失量為 4% 則實際每小 時產(chǎn)純 DOP 為 247。（ 1－ 4%） = 噸 分子量 ： 苯酐 異辛醇 DOP H2O 18 一級酯化段物料計算 根據(jù) 一級酯化反應式： 二級酯化反應式： 第一步 酯化 轉(zhuǎn)化率為 100%，第二步 酯化 轉(zhuǎn)化率為 %. 一小時一級酯化反應釜 進釜 苯酐的量為： 1000247。 247。 = 根據(jù)投料比 苯酐：異辛醇 =1 : 異辛醇投入量為 = kmol 又 回流 異辛醇量 kmol 總 異 辛醇量 += kmol 出釜 異辛醇量為 － + = kmol 單酸酯的量 kmol 二級酯化段釜 1物料計算 進釜 異辛醇 kmol 單酸酯的量 kmol 氧化鋁與辛酸亞錫復配催化劑量 kmol N2 8 m3/h + H2O 出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率 XA= DOP 的物質(zhì)的量 hk mo ln D / 2 ??? 異辛醇量為 hk mo ln B / 2 ???? 單酸酯的量 － = hkmol/ 氧化鋁與辛酸亞錫復配催化劑量 kmol 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量 n 水 = hkmo l / 2 ?? 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應釜中，經(jīng)測定 nB:n 水 =:1。所 以 nB=?= N2 8m3/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量： k m olm ol 1015008 ???? ∴每一小時將有： mpnR TV ) ( ??????? 3排出反應釜。 酯化工段物料衡結(jié)果 表 4．一級酯化段物料衡算表 入塔 苯酐 異辛醇 單酸 酯 出塔 苯酐 異辛醇 單酸酯 量（ kmol/h） 0 量（ kmol/h） 0 摩爾含量（ %） 0 摩爾含量（ %） 0 表 5 二級酯化段釜 1 物料衡算表 入釜 異辛醇 單酸酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 0 0 出釜 異辛醇 單酸酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 表 6 各物質(zhì)比熱容 物質(zhì) Cp,m/kJ/() (303K） Cp,m/kJ/() (423K） ? ?, ? ?298KHΔ mf /kJ/mol 異辛醇 0..3454 苯酐 鄰苯二甲酸一辛酯 注： A苯酐； B異辛醇 。C鄰苯二甲酸一辛酯 ： 預熱器采用 蒸汽將原料先預熱到 1500C QA =nA Amp,C T? = )30150( ????? 6kJ QB= 2 1 Bmp, ??????Bn 6kJ 以一級酯化反應釜為例： 連續(xù)釜式反應器可看成為一敞開物系，根 據(jù)熱力學第一定律，其熱力學衡算式可表達為： qH?? 式中： H? ———— 物系焓變及反應焓變， kJ。 q———— 物系與環(huán)境交換的熱。 由于反應是在恒溫下進行，所以物系焓變?yōu)榱恪? 反應 焓變的計算如下： A (l， )+ B(l,) 7H? C(l,) 1H? 4H? A(l， ) 2H? 6H? A(s， ) 3H? 5H? A (s， )+ B(l,) C(l,) ) 3 11 5 0( 6 ,1 ??????????? TCnH mpA6kJ/h 由于在恒溫恒壓下進行，所以 2H? =32 kJ/h ) 3 1( 6 ,3 ??????????? TCnH mpA 6kJ/h )25150(,4 ??????????? TCnH mpB6kJ/h ) 7 7 1 2 0()(5 ?????????????? mBfmAfCC HHfHmnH 6kJ/h )25150(,6 ?????????? TCnH mCpC6kJ/h 所以： ???????????????? HHHHHHH 6kJ/h 故反應物系將放出 ? 6kJ/h，為保持反應在恒溫下進行，需在夾套中沖一定流量的冷卻水。 四、主要設備設計與選型 反應釜的設計與選型 反應釜體積確定 為方便起見，以下用 A 表示苯酐，用 B 表示異辛醇。物料在反應過程中的體積基本不變。由于攪拌速度較大，反應物料在反應器內(nèi)的流動狀況可視為呈全混流，在定態(tài)時，在等溫等容條件下對整個反應器作 A 的物料衡算： 反應釜容積按下式計算： VR=Q0 t (1+? ) (8) Q0=QA+QB (9) 式中： QA和 QB，分別為苯酐和異辛醇的體積流量 。? 為攪拌容器的備用系數(shù)，一般取 ～ ，本設計取 。 QA=nAMA/ρ At (10) 式中： nA 單位時間內(nèi)（ 1 小時）處理的苯酐摩爾數(shù)； MA 苯酐的式量；ρ A 苯酐密度 。 t 單位時間（ 1 h） QA=nAMA/ρ t= 1000 247。 ( 3600)= / S 同理異辛醇體積流量 QB ρ B 異辛醇密度 QB=nBMB/ρ Bt= 1000 247。 ( 3600)= / S Q0=QA+QB=+= / S 單級酯化反應釜中，物料的平均停留時間為 h VR=Q0t（ 1+? ） = 3600 = 裝料系數(shù) ? ，根據(jù)實際生產(chǎn)條件或?qū)嶒灲Y(jié)果而定，通常取 ～ 。若攪拌時產(chǎn)生泡沫或呈沸騰狀態(tài)， ? 應取低值，約為 ～ ；若攪拌狀態(tài)平穩(wěn)或物料的粘度較高 ? 可取 ～ 。本設計物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn)， ? 取 。 故攪拌釜的有效體積為： V=VR/= 反應釜高度與底面直徑 反應釜的高度與底面直徑關(guān)系： H= 底面直徑： mVDi . 4 33 ????? ? 故液面深度 h=4VR/? Di2= 反應釜高： H== = 當 3200mmDi ? ，查表 166得各參數(shù)如表 6所示 表 6 所查得的各參數(shù) 曲面高度 h1 直邊高度 h2 800mm 40mm 反應釜溫度與壓力 查表 4— 5 設計溫度： 150℃ +20℃＝ 170℃ 混合液平均密度 ρ =nAMA/(nAMA+nBMB)ρ A+ nBMB/(nAMA+nBMB)ρ B = + = 已知： PW = 則工作壓力： M P aPwghP T1 0 0 0 0 0 01 0 1 3????????? ? 查表 4— 2 設計壓力為工作壓力的 110%，則設計壓力為： Pc== = 設備選材：查課本附表 91 設備選材：由于原料和產(chǎn)物對鋼材的腐蝕不大，溫度為 150℃，壓力為常壓，本設計從滿足生產(chǎn)工藝需要及保證酯化釜使用壽命的角度出發(fā)，酯化釜的材質(zhì)選用 高 合金鋼0Cr18Nil2Mo2Ti。 厚度計算 Pc=， T=170℃， Di=3200mm， [δ t]=99MPa，φ =(雙面焊對接， 100%探傷 )，腐蝕裕量 C2=2mm 計算厚度 S如下： mmM P aM P ammM P aPDPSctic2 9 9 ][2?????????? 設計厚度 Sd如下： mmmmmmCSS d2????? Sd=，查表 49 負偏差 C1= Sd+C1= 圓整后為 5mm，即名義厚度 Sn=5mm 復驗 Sn 6%= C1= 故最后取 C1= 所以該反應釜可以用 5mm 的 0Cr18Nil2Mo2Ti 高合金鋼板