水質(zhì)分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-01 01:22 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 叫原子吸收光譜儀，它主要由 光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 組成。 28 ? 空心陰極燈 是原子吸收分光光度計最常用的光源，由一個空心圓筒形陰極和一個陽極組成，陰極由被測元素純金屬或其合金制成。當(dāng)兩極間加上一定電壓時，則因陰極表面濺射出來的待測金屬原子被激發(fā)，便發(fā)射出特征光。這種特征光譜線寬度窄，故稱空心陰極燈為銳線光源。 ? 原子化系統(tǒng) 是將被測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣的裝置，可分為火焰原子化系統(tǒng)和無火焰原子系統(tǒng)?；鹧嬖踊到y(tǒng)包括噴霧器、霧化室、燃燒器和火焰及氣體供給部分?；鹧媸菍⒃嚇屿F滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過熱解離或還原作用產(chǎn)生大量基態(tài)原子的能源，常用的火焰是空氣 —— 乙炔火焰。 ? 分光系統(tǒng) 又稱單色器，主要由色散元件、凹面鏡、狹縫等組成。在原子吸收分光光度計中，單色器放在原子化系統(tǒng)之后，將被測元素的特征譜線與鄰近譜線分開。 ? 檢測系統(tǒng) 由光電倍增管、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器、指示器和自動調(diào)節(jié)、自動校準(zhǔn)等部分組成，是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號并進(jìn)行測量的裝置。 29 圖 原子吸收分析過程示意圖 30 圖 雙光束原子吸收分光光度計工作原理 31 (2) 測定 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ：配制相同基體的含有不同濃度待測元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在同樣操作條件下，測定試樣溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得濃度。 ? 標(biāo)準(zhǔn)加入法 ：取若干（不少于 4份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始依次加入不同等份量的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 40μg ），然后用蒸餾水稀釋至相同體積后搖勻。在相同的實驗條件下依次測得各溶液的吸光度為 Ax、 A A A3。以吸光度 A為縱坐標(biāo)，以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（濃度、體積、絕對含量）為橫坐標(biāo)，作出 AC曲線（不過原點），外延曲線與橫坐標(biāo)相交于一點 Cx，此點與原點的距離，即為所測試樣溶液中待測元素的含量。 32 A—— 吸光度； ρ —— 待測元素的濃度。 圖 標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線 33 石墨爐原子吸收法： ? 將清潔水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入電熱石墨爐內(nèi)石墨管進(jìn)行測定。每次進(jìn)樣量 10— 20μL 。 ? 干燥階段：以低溫（小電流）干燥試樣，使溶劑完全揮發(fā)，但以不發(fā)生劇烈沸騰為宜； ? 灰化階段：用中等電流加熱，使試樣灰化或碳化； ? 原子化階段：用大電流加熱，使待測元素迅速原子化； ? 清洗階段：測定結(jié)束后，將溫度升至最在允許值并維持一定時間，以除去殘留物，消除記憶效應(yīng)，做好下一次進(jìn)樣的準(zhǔn)備。 34 ?AAS具體方式的選擇 ： ①清潔的水樣及廢水樣中含量較高時，可用直接吸入火焰原子吸收法測定； ②微量 Cd(Cu、 Pb），可經(jīng)萃取或離子交換處理后用火焰原子吸收法測定； ③痕量 Cd(Cu、 Pb），可用石墨爐原子吸收法測定。 35 雙硫腙分光光度法（ GB747187） ?檢測范圍： ～ ，摩爾吸光系數(shù)ε= 104 ?方法基于在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用三氯甲烷萃取分離后，于 518nm處測其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。 ?本方法適用于受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測定，測定前應(yīng)對水樣進(jìn)行消解處理。 36 三、化學(xué)需氧量 (COD) 化學(xué)需氧量是指 在一定條件下，氧化 1 L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量 ，以氧的 mg/L表示。 圖 氧化回流裝置示意圖 水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機(jī)物。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。 37 (CODCr) （ 1）原理 : 在強(qiáng)酸性溶液中，用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量，以氧的 mg/L表示。 （ 2）計算 : 式中： V0 — 滴定空白時硫酸亞鐵銨體積（ mL） V1— 滴定水樣消耗硫酸亞鐵溶液體積（ mL） V — 水樣體積 (mL) c — 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ mol/L） 8 — 氧（ 1/2O）的摩爾質(zhì)量（ g/mol） CODcr =（ V0V1） c 8 1000 / V 38 ?可氧化部分 ：直鏈脂肪族完全氧化 不易氧化部分 ：芳香族不易 [O]；吡啶族不易 [O] 不可氧化部分 ：揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相不可與 [O]接觸 . ?干擾及消除 Cl200mg/L先定量稀釋；含 Cl水樣，先加入HgSO4，使 Cl與 Hg2+絡(luò)合消除干擾； ?CODcr高，應(yīng)先稀釋。 ?； mol/L重鉻酸鉀溶液可測定 5～ 50mg/L的 COD值 （ 3）說明 : 39 重鉻酸鉀法 滴定過程 滴定前 接近終點 終點 40 COD測定實驗的結(jié)果： 終 點 接近終點 滴定前 41 2. 庫侖滴定法 式中： W—— 電極反應(yīng)物的質(zhì)量； I—— 電解電流； t—— 電解時間； 96500—— 法拉第常數(shù)； M—— 電極反應(yīng)物的摩爾質(zhì)量； n—— 每摩爾電極反應(yīng)物的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。 公式： nMtIW9 6 5 0 0??采用 K2Cr2O7為氧化劑，在 15min消化水解，消化后，剩余的 K2Cr2O7用電解產(chǎn)生的Fe2＋ 作為庫侖滴定劑進(jìn)行滴定。 42 2. 恒電流庫侖滴定法 (COD測定儀） 采用 K2Cr2O7為氧化劑，在 中回流 15min消化水解，消化后，剩余的K2Cr2O7用電解產(chǎn)生的 Fe2＋ 作為庫侖滴定劑進(jìn)行滴定。 ?測定結(jié)果按下式計算： ?CDD（ O2,mg/L)=[(QsQm)/96500] (8000)/V ?該法應(yīng)用范圍比較廣泛，可用于地表水和污水的測定。 43 庫侖滴定式 COD測定儀工作原理示意圖 44 四、生化需氧量 (BOD5) 生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機(jī)物質(zhì)氧化所消耗的氧量，但這部分通常占很小比例
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1