【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等 約 100 取凈果 (籽 )剝殼 ,分別稱(chēng)重 , 計(jì)算殼、仁百分比 。將殼磨碎或研碎 。將仁切成薄片 棉子、葵花子等 約 30 取凈籽剪碎或用研缽敲碎 油菜籽、芝麻等 約 30 除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣 甘薯片 約 100 取凈片粉碎，細(xì)度同粒狀糧 甘薯絲甘薯?xiàng)l 約 100 取凈絲、條粉碎，細(xì)度同粒狀糧 操作方法 ? 定溫 ? 使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng) ,調(diào)節(jié)烘箱溫度定在 105177。 2℃ 。 ? 烘干鋁盒 ? 取干凈的空鋁盒 ,放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上 ,烘 30min至 1h取出 ,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫 ,取出稱(chēng)重 ,再烘 30min，烘至前后兩次重量差不超過(guò),即為恒重。 ? 稱(chēng)取試樣 ? 用烘至恒重的鋁盒 (W0)稱(chēng)取試樣約 3g,對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱(chēng)樣或?qū)⑷蕷し謩e稱(chēng)樣 (W1，準(zhǔn)確至) ? 烘干試樣 ? 將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上 ,在 105℃ 溫度下烘 3h(油料烘 90min)后取出鋁盒 ,加蓋 ,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫 ,取出稱(chēng)重后 ,再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘 ,每隔 30min取出冷卻稱(chēng)重一次 ,烘至前后兩次重量差不超過(guò) 。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量計(jì)算 (W2)。 結(jié)果計(jì)算 ? 糧食、油料含水量按公式 (1)計(jì)算： W1－ W2 水分 (%) = ────── 100% (1) W1－ W0 式中 : W0 鋁盒重， g； W1 烘前試樣和鋁盒重， g； W2 烘后試樣和鋁盒重， g。 對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測(cè)定水分時(shí)，則帶殼油料含水量按公式 (2)計(jì)算； 水分 (％ ) = M1 A + M2 (1 A) (2) 式中： M1 仁水分百分率，％； M2 殼水分百分率，％ 。 A 出仁總量百分率，％。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) ％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 采取其他方法測(cè)定含水量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較不超過(guò) %。 2 定溫定時(shí)烘干法 ? 儀器和用具：同 。 ? 試樣制備：同 ? 試樣用量計(jì)算 ? 用定量試樣，先計(jì)算鋁盒底面積，再按每平方厘米為 計(jì)算試樣用量 (底面積 )。如用直徑 ，試樣用量為 2g。用直徑 ， 試樣用量為 3g ? 操作方法 用已烘至恒重的鋁盒稱(chēng)取定量試樣 (準(zhǔn)確至 )，待烘箱溫度升至 135～ 145℃ 時(shí)，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上 ,在 5min內(nèi) ,將烘箱溫度調(diào)到 130177。 2℃ ，開(kāi)始計(jì)時(shí)，烘 40min后取出放干燥器內(nèi)冷卻 ? 結(jié)果計(jì)算 定溫定時(shí)法的含水量計(jì)算與 。 3 隧道式烘箱法 ? 隧道式烘箱法測(cè)定禾谷類(lèi)糧食水分用 160177。 2℃ ，烘干 20min。測(cè)定油料和豆類(lèi)水分用 130177。 2℃ ，烘干 30min。 ? 儀器和用具 ? 隧道式烘箱，秒表。 ? 試樣制備：同 。 ? 操作方法 ? 定溫 ? 放平儀器，將溫度計(jì)插入烘干室內(nèi)，使水銀球距烘盒口約 1cm，接通電源進(jìn)行定溫 烘盒稱(chēng)樣 ? 將干凈的烘盒向烘干室內(nèi)推進(jìn)三個(gè)，到 10min后再推進(jìn)一個(gè)，這時(shí)先推進(jìn)的烘盒有一個(gè)被推出隧道，將這個(gè)烘盒放在烘箱上的稱(chēng)盤(pán)內(nèi)，加 10g砝碼，調(diào)整象限秤上的螺絲，使指針指向標(biāo)尺的零點(diǎn)。取下砝碼向烘盒內(nèi)放入制備的試樣，增減試樣使指針停于零點(diǎn)為止。再將稱(chēng)好的試樣均勻地分布在烘盒內(nèi) ,推入烘干室 ,關(guān)閉左門(mén) ,同時(shí)計(jì)時(shí)。 ? 烘干試樣 ? 160℃ ， 20min，每隔 6min40s向烘干室內(nèi)推進(jìn)一個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒； ? 采用 130℃ 烘 30min法時(shí)，每隔 10min推進(jìn)一個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒。待推進(jìn)第四個(gè)試樣盒時(shí)，第一個(gè)試樣盒的烘干時(shí)間已到，即被推出到稱(chēng)盤(pán)上，拉下天平指針的固定托桿，觀察指針?biāo)赋龅臄?shù)值，即為測(cè)定的水分百分率。 ? 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) ％。 4 兩次烘干法 ? 糧食水分在 18％以上，大豆、甘薯片水分在 14％以上，油料水分在 13％以上，采取兩 次烘干法。 ? 第一次烘干 稱(chēng)取整粒試樣 20g(W1準(zhǔn)確至 )，放入直徑10或 15cm、高 2cm的烘盒中攤平。糧食在 105℃ 溫度下，大豆和油料在 70℃ 溫度下烘 30～ 40min，取出，自然冷卻至恒重 (兩次稱(chēng)量差不超過(guò) )，此為第一次烘后試樣重量 (W1) ? 第二次烘干 試樣制備及操作方法與 。 結(jié)果計(jì)算 ? 用兩次烘干法測(cè)定含水量時(shí)按公式 (3)計(jì)算： W W2 W1 W3 水分 (%) = ──────────── 100% (3) W W2 式中： W第一次烘前試樣重量， g。 W1第一次烘后試樣重量， g； W2第二次烘前試樣重量， g。 W3第二次烘后試樣重量， g。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) ％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 第四節(jié) 糧食灰分測(cè)定 ? 1. 550℃ 灼燒法（標(biāo)準(zhǔn)法） ? 儀器和用具 高溫電爐； 分析天平：感量 ； 瓷坩堝 : 18～ 20ml； 備有變色硅膠的干燥器； 坩堝鉗：長(zhǎng)柄和短 ? 試劑 %三氯化鐵藍(lán)墨水溶液。 操作方法 ? 坩堝處理 ? 先用三氯化鐵藍(lán)墨水溶液將坩堝編號(hào)，然后送入 500～550℃ 高溫爐內(nèi)灼燒 30min至 1h，取出坩堝放在爐門(mén)口處，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重，再灼燒、冷卻、稱(chēng)重 (W0)，直至前后兩次重量差不超過(guò) 。 ? 測(cè)定 ? 用灼燒至恒重的坩堝稱(chēng)取粉碎試樣 2～ 3g(W， 準(zhǔn)確至 )，放在電爐上錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，加熱至試樣完全炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，關(guān)閉爐門(mén)在 500～ 550℃溫度下灼燒 2～ 3h。 ? 在灼燒過(guò)程中，可將坩堝位置調(diào)換 1～ 2次，灼燒至黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱(chēng)重。再燒 30min至恒重 (W1)為止。最后一次灼燒的重量如果增重，取前一次重量計(jì)算。 結(jié)果計(jì)算 ? 灰分 (干基 )含量按公式 (1)計(jì)算： W1 W0 灰分 (干基 %)= 10000 (1) W(100M) 式中： W0 坩堝重量， g。 W1 坩堝和灰分重量， g； W 試樣重量， g。 M 試樣水分百分率， %。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) %，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。 2 乙酸鎂法 ? 儀器和用具 細(xì)口瓶： 100ml。 移液管： 50ml。 玻璃棒； 其余同 。 試劑 乙酸鎂乙醇溶液： 乙酸鎂溶于 100ml 95%的乙醇中。 操作方法 ? 坩堝處理 ? 將坩堝編號(hào)后在 800～ 850℃ 溫度下灼燒 30min,冷卻稱(chēng)重 ,再灼燒冷卻稱(chēng)重至恒重 (W0)。 ? 測(cè)定 ? 稱(chēng)取粉碎試樣 2～ 3g (W)+坩堝 +乙酸鎂乙醇溶液 3ml，靜置 2～ 3min，用乙醇棉點(diǎn)燒 , 將坩堝送到高溫爐膛口預(yù)熱片刻 ,再移入爐膛內(nèi) , 錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋 ,關(guān)閉爐門(mén) ,在 800～850℃ 溫度下灼燒 1h，待剩余物變成淺灰白色或白色時(shí)，停止灼燒 ,取出坩堝置于爐門(mén)口處 ,待紅熱消失后 ,移入干燥器內(nèi) ,冷卻至室溫 ,稱(chēng)重 (W1)。 ? 空白試驗(yàn) ? 在已恒重的坩堝 (W2)中加入乙酸鎂乙醇溶液 3ml，用乙醇棉點(diǎn)燒并炭化后 , 同 ，取出冷卻，稱(chēng)重(W3)。 結(jié)果計(jì)算 ? 灰分 (干基 )含量按公式 (2)計(jì)算： (W1W0) (W3 W2) 灰分 (干基 %)= 10000 (2) W(100 M) 式中： W0 坩堝重量， g。 W1 灰分和坩堝重量， g。 W2 空白試驗(yàn)坩堝重量， g。 W3 氧化鎂和坩堝重量， g。 W 試樣重量， g。 M 試樣水分百分率， %。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差和小數(shù)位數(shù)同 。 注 :