【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 沸騰時(shí)間短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度過(guò)快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制上述實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過(guò) 。 高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品中的還原糖 主要儀器 試劑 堿性酒石酸銅甲液 ： 硫酸銅 +硫酸 堿性酒石酸銅乙液 酒石酸鉀鈉與 氫氧化鈉 【 比較一下以上兩種試劑與直接滴定法配制方法相同嗎？ 】 精制石棉 ： 可用作填充古氏坩堝用。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()。 氫氧化鈉溶液 。 硫酸鐵溶液 鹽酸 (3mol/L) 量取 30mL鹽酸，加水稀釋至 120mL。 澄清劑 ?還原糖的測(cè)定 —— 高錳酸鉀法 還原糖 +Cu2+→Cu2O↓ Cu2O +Fe3++H+→Cu2++ Fe2+ Fe2++KMnO4 → Fe3++Mn2+ 其過(guò)程：提取液的制備 →氧化（硫酸鐵） →過(guò)濾→ 溶解 →滴定（終點(diǎn)：微紅色） →空白試驗(yàn) →計(jì)算。 （計(jì)算得 Cu2O量查表 → 還原糖量） 高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí)，需控制好熱源強(qiáng)度保證在在 4min內(nèi)加熱至沸點(diǎn)，否則誤差較大。樣液與堿性酒石酸銅甲乙液加熱反應(yīng) ,要求應(yīng)在 4 min內(nèi)溶液沸騰 ,并準(zhǔn)確煮沸 2min。樣液加熱反應(yīng)后 ,乘熱抽濾 ,并用 60℃ 蒸餾水 洗滌燒杯及沉淀物至不呈堿性。 高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖時(shí) ,樣品除去蛋白質(zhì) ,還原糖把銅鹽還原為 氧化亞銅 。 高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí) ， 需要做試劑空白 。 高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí) ,測(cè)定用樣液含糖濃度應(yīng)調(diào)整到 %范圍內(nèi) ， 濃度過(guò)大或過(guò)小都會(huì)帶來(lái)誤差 。 高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品還原糖時(shí) ,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的 10%。 說(shuō)明 任務(wù) 2 總糖的測(cè)定 食品中的總糖通常是指具有還原性的糖 (葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等 )和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的 蔗糖的總量。 總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)分析項(xiàng)目，是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。 它反映的是食品中 可溶性單糖 和低聚糖的總量，其含量高低對(duì)產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、成本等有一定影響。 總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，常用的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法等。 總糖的測(cè)定的原理是樣品經(jīng) 除 去蛋白質(zhì)后 ， 加稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖 ， 再以直接滴定法或高錳酸鉀法測(cè)定 。 （ 1） 原理 （ 2） 儀器 ① 恒溫水浴 。 ② 其他同還原糖測(cè)定 。 （ 4） 測(cè)定方法 樣品處理 (沉淀蛋白 → 取濾液 )→ 水解 (鹽酸 )→ 調(diào)pH(氫氧化鈉 )→ 滴定 → 計(jì)算 ① 樣品處理：按還原糖測(cè)定法中的方法進(jìn)行 。 ② 樣品中總糖量測(cè)定：吸取 50ml樣品處理液于 100mL容量瓶中 ， 加 6mol/L鹽酸 5mL， 在 68～ 70℃ 水浴 中加熱 15min， 冷卻后加 2滴甲基紅指示劑 ， 用 200g/L（ 體積分?jǐn)?shù) ） 氫氧化鈉中和至中性 ， 加水至刻度 ，混勻 ， 按還原糖測(cè)定方法中直接滴定法進(jìn)行 測(cè) 定 。 說(shuō)明與討論 ①總糖測(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。 ②在營(yíng)養(yǎng)學(xué)上，總糖是指能彼人體消化、吸收利用的糖類物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很微弱。 蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒有還原性，不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的 葡萄糖和果糖（轉(zhuǎn)化糖） 。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液，其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定。這里介紹還原糖法。 任務(wù) 3 蔗糖的測(cè)定 在食品生產(chǎn)過(guò)程中，測(cè)定蔗糖含量的作用：食品加工原料的成熟度、鑒別白糖、蜂蜜原料品質(zhì)、糖果、果脯產(chǎn)品的質(zhì)量 。 原理 樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗糖含量。 2. 試劑：用 ％轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。 GB/T — 2022《 食品中蔗糖的測(cè)定 》 第二法 酸水解法 取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理，吸取處理后的樣液 2份各50ml，分別放入 l00ml容量瓶中，一份加入 5ml 6mol／ L鹽酸溶液，置 6870℃ 水浴中加熱 15分鐘 ，取出迅速冷卻至室溫，加 2滴 甲基紅 指示劑，用 NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。另一份直接用水稀釋到 100m1。 然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖含量。 注意：當(dāng)樣品加酸水浴后，應(yīng)迅速冷卻，以防止 果糖 分解。 樣品水解后，用堿調(diào)節(jié) pH時(shí)，可用 膠頭滴管 滴加。 水解條件的選擇： 試驗(yàn)證明，在蔗糖發(fā)生水解的條件下，其他還原性雙糖均不水解。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定， 50ml樣品處理液，加入 6moL/L鹽酸 5mL,68～ 70℃ 水浴中加熱 15min，便可使蔗糖水解完全，而其他雙糖及淀粉在此條件下不水解，從而避免了干擾