【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 少取樣體積 。 （ 2） 在洗滌 Cu2O的整個(gè)過程中應(yīng)使沉淀上層保持一層水層 ， 以隔絕空氣 ， 避免 Cu2O被空氣中的氧所氧化 。 （ 3）此法適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色樣液不受限制，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法，但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 1. 原理 ： 樣品經(jīng)過處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后 ， 入鹽酸 ， 在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖 ， 用直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量 。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 ： ⑴ 堿性酒石酸銅甲液：稱取 15g硫酸銅 (CuSO45H 2O)及 ，溶于水中并稀釋至 1000ml。 ⑵ 堿性酒石酸銅乙液：稱取 50g酒石酸鉀鈉及 75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000ml， 貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。 ⑶ 乙酸鋅溶液：稱取 ，加 3ml冰乙酸，加水溶解并稀釋至 100ml。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） ⑷ %亞鐵氰化鉀溶液。 ⑸ 鹽酸。 ⑹ 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取 過 98～ 100℃ 干燥至恒量的純葡萄糖，加水溶解后加入 5ml鹽酸，并以水稀釋至1000ml。 此溶液每毫升相當(dāng)于 1mg葡萄糖。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） ： 3. 方法 （ 1） 取過量樣品進(jìn)行提取 ， 放入 250ml容量瓶 ， 加 5ml醋酸鋅和 5ml亞鐵氰化鋅 ， 定容 ，靜止 30分后過濾 ， 濾液備用 。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：吸取 酒石酸銅甲液及 ，置于 150ml錐形瓶中，加水 10ml， 加入玻璃珠 2粒，從滴定管滴加約 9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在 2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以每?jī)擅?1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，同時(shí)平行操作三份，取其平均值，計(jì)算每10ml(甲、乙液各 5ml)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量 (mg)。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 3. 方法 （ 2） 測(cè)定 樣品溶液預(yù)測(cè)： 吸取 銅甲液及 ，置于 150ml錐形瓶中，加水 10ml， 加入玻璃珠 2粒，控制在 2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時(shí)，以每?jī)擅?1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 3. 方法 樣品溶液測(cè)定： 吸取 銅甲液及 ，置于 150ml錐形瓶中，加水 10ml， 加入玻璃珠 2粒，從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少 1ml的樣品溶液，使在 2min內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每?jī)擅?1滴的速度滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積，同法平行操作三份，得出平均消耗體積。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 3. 方法 （ 2）測(cè)定 X3 =（ C v1 V） ∕ （ m v2 1000） 100 式中： X樣品中還原糖的含量 (以葡萄糖計(jì) )， %； C葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg/ml； v1 滴定 10 ml費(fèi)林氏溶液（甲、乙液各 5 ml） 消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml； v2測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積， ml； V樣品定容體積， ml； m樣品質(zhì)量， g； 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 注意事項(xiàng)！ （ 1） 本方法測(cè)定的是一類具有還原性質(zhì)的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等，只是結(jié)果用葡萄糖或其他轉(zhuǎn)化糖的方式表示，所以不能誤解為還原糖 =葡萄糖或其他糖。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） （ 2）分別用葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定等量已標(biāo)定的費(fèi)林氏液，所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積有所不同。證明即便同是還原糖，在物化性質(zhì)上仍有所差別，所以還原糖的結(jié)果只是反映樣品整體情況，并不完全等于各還原糖含量之和。如果已知樣品只含有某種還原糖，則應(yīng)以該還原糖做標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果為該還原糖的含量。如果樣品中還原糖的成分未知，或?yàn)槎喾N還原糖的混合物，則以某種還原糖做標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果以該還原糖計(jì)，但不代表該糖的真實(shí)含量。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （二）直接滴定法（斐林氏溶液法） 注意事項(xiàng)！ 三．蔗糖的測(cè)定 1． 原理： 樣品除蛋白質(zhì)后 ， 其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖 ， 用還原糖的測(cè)定方法 ， 確定樣品中蔗糖的含量 。 實(shí)際上測(cè)定還原糖包括兩部分：一是樣品中原有的還原糖、二是蔗糖經(jīng)酸水解后的還原糖。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 2． 方法 吸還原糖樣品處理稀釋液 50mL→ 于 100ml容量瓶 → 加入 → 于 6870度水浴上 15分 → 冷卻 → 加甲基紅 2滴 → 中和 → 定容 → 取此溶液按還原糖的測(cè)定方法測(cè)定。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 三．蔗糖的測(cè)定 2． 計(jì)算 100 100 F ( ) V2 V1 蔗糖 %=╳ 100╳ 50 w ╳ ╳ 1000 25 式中： F： 10ml斐林氏試液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量 mg。 V1： 測(cè)定時(shí)消耗未經(jīng)水解的樣品稀釋體積 ml V2： 測(cè)定時(shí)消耗經(jīng)過水解的樣品稀釋體積 ml w： 原測(cè)定還原糖時(shí)樣品的重量 (G) 1000： 將毫升換算成克 ：分子的蔗糖經(jīng)水解后成為 2分子的還原糖 (一分子的葡萄糖和一分子的果糖 )蔗糖的分子量為 342,后來成為 2 342/360= . 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 三．蔗糖的測(cè)定 第四節(jié) 淀粉的測(cè)定 (戊糖的測(cè)定 ) 在食品加工中往往用淀粉做增稠劑 ,用于改變食品的物理狀況。有的加淀粉為了使操作容易 ,如各種硬糖和奶糖 ,在成形過程中 ,加入淀粉可防止相互粘結(jié)和吸濕。有的食品不僅含淀粉高 ,而且都是用淀粉制造的比如粉絲、粉條、粉皮、涼粉、綠豆糕等。 第八章 碳水化合物的測(cè)定 淀粉粒的特性 :淀粉在植物細(xì)胞內(nèi)以顆粒狀態(tài)存在，故稱淀粉粒。 形狀： 圓形、橢圓形、多角形等 。 大?。? ～ ，馬鈴薯淀粉粒最大，谷物淀粉粒最小。 晶體結(jié)構(gòu)： 用偏振光顯