【文章內容簡介】 分鐘；加 2 毫升 HC l O4 ，蒸發(fā)至近干，用 2 毫升 HN O3 溶解殘渣，稀釋至 100 毫升。 在 4 5 0 ℃灰化，用 HN O3 溶解殘渣；調 PH 到 3 ~ 5 ，用 1 亞硝基 2 萘酚萃取到 4 毫升 C HC l 3 中 50 毫升樣品 + HC l O 4 HN O 3 ( 1 :9 ) 蒸發(fā)到冒煙；用 3 毫升 H C l O4稀釋至 10 毫升，然后用 APDC 萃取到 1 毫升 M I BK 中 2 克樣品在 500 ℃灰化 5 小時，將灰分溶于 20 毫升 HC l （ 1 + 9 ）；稀釋至刻度 20 毫克干燥樣品，用 2 ~8 毫升水研成漿，在攪拌下分取一定量注入石墨爐測定 冶金樣品的預處理 冶金樣品大致可分為黑色金屬、有色金屬、金屬原料、合金和原料礦石等幾類 通常采用酸溶與堿熔法制備溶液 ? 黑色金屬 純鐵、碳鋼和低合金鋼：稱取 ~ 100ml兩用瓶中，加 30ml稀硝酸（ 1+3）低溫加熱，至完全溶解，煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后火焰或石墨爐測定 中、高合金鋼：稱取 100ml兩用瓶中，加入 20ml稀王水（ 1+1）低溫加熱，至完全溶解，煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后火焰或石墨爐測定 高速工具鋼、生鐵和鑄鐵等：稱取 ，加入 10ml稀王水和 10滴 HF酸迅速密封好，低溫加熱至樣品溶解，加 5ml高氯酸冒煙，冷卻后定容至 100ml， 測定 Mn和 Cu 高碳鋼、含高鎢高鉬鋼：稱取 200ml錐形杯中，加入 10ml王水加熱至溶解，然后加入 14ml硫磷混合酸（ 1+1+2），繼續(xù)加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入 3040ml水，搖勻，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，轉移至 100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測 冶金樣品的預處理 ? 有色金屬 金屬鋁和鋁合金：金屬鋁易溶于鹽酸、稀硫酸、熱硫酸和稀高氯酸，也易溶于苛性堿。用 20%NaOH溶液滴加 H2O2處理后，可分析 Si、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Mg、 Cr、 Ti、 Ni、 Bi和 Pb 銅和銅合金：在加熱下，用稀硝酸（ 1+1）溶解 鋅和鋅合金：鋅易溶于稀鹽酸、硝酸和硫酸。鋅合金一般用硝酸、王水或鹽酸加過氧化氫分解 鎂和鎂合金：金屬鎂易溶于酸而不溶于堿，鎂溶于酸反應激烈，應適量加水后再加酸。鹽酸（ 1+1）分解測 Fe、 Zn、 Al， 鹽酸 +硝酸 +水（ 1+1+2）分解測 Cu、 Mn、 Ni， 鎂合金用含少量的過氧化氫或硝酸的鹽酸分解 錫和錫合金：金屬錫溶于濃鹽酸、熱的濃硫酸和王水。錫易生成白色不溶性偏錫酸沉淀，錫合金用鹽酸 +硝酸（ 9+1）溶解，而且要保持 20%的酸度 鉛和鉛合金：金屬鉛和含錫量低的樣品可用硝酸分解，含錫或銻高的合金則用硝酸、酒石酸和氫氟酸的混合液處理，錫 鉛合金可用等體積的 48%氫氟酸、 30%過氧化氫和 EDTA混合液處理 環(huán)境樣品的預處理 環(huán)境樣品包括水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤炭等等 ? 環(huán)境水樣包括天然水（河水、湖水、海水等）、用水（飲用水、工業(yè)用水等）和排放水（工業(yè)排水、城市下水等） 澄清的水樣可直接進樣測定；懸浮物較多的水樣，分析前要過濾再酸化消解有機物；污水中常含有各種有機物，對金屬元素分析有妨礙。一般經(jīng)消化處理后測其總量，而通過 ，測得的是可溶態(tài)金屬含量；對于痕量分析，通常經(jīng)過蒸發(fā)蒸餾、溶劑萃取、共沉淀或離子交換等分離富集。 例如：海水中痕量鉛的測定，在 PH4~5介質中，鉛與 APDC和 DDTC形成螯合物，經(jīng) MIBK環(huán)己烷萃取分離，再以硝酸溶液反萃取，進行火焰或石墨爐測定。 環(huán)境樣品的預處理 ?土壤、淤泥與沉積物 土壤、沉積物、淤泥、煙塵、煤灰素的溶解方法與農業(yè)樣品相類似，對于一些環(huán)境樣品可以考慮不“打開”硅酸鹽，因此不用加 HF， 單用 HNO3和 HCLO4來分解樣品。 樣品在 60℃ 下干燥 48小時，在此溫度下 Hg、 Se將有部分揮發(fā)。如果分析易揮發(fā)元素，則在 25℃ 下空氣自然通風干燥 稱取 ，放入試管中，緩慢加入 48mlHNO3， 將試管放在 100℃的電熱板上加熱 24小時，再升溫至 150℃ 蒸干（約需 10小時） 加 48mlHNO3， 12ml HCLO4,在 150℃ 下加熱 3小時， 190℃ 下 6小時或蒸干。 試管冷卻后，加 2ml， 5mol/L的 HNO3,在 50℃ 下溶解，稀釋至 10ml（ 加 8ml水）。 如溶液混濁，可放置過夜，或用離心機分離沉淀 地質樣品的預處理 地質樣品中最常見的是礦石、土壤、水系沉積物等，其成份是 各種礦物的混合物，一般采用酸溶和堿熔融法分解。 ? 巖石、礦石、礦物 酸分解 鹽酸、氫氟酸、硫酸、高氯酸、混合酸體系 鹽酸分解法 適合于碳酸鹽礦物和巖石的分解 碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物易溶于稀鹽酸，而硅酸鹽難溶。注意 Ge、 Hg、 Sb、 As、 Sn、 Se、 Te會生成揮發(fā)性的氯化物而損失 氫氟酸分解法 適用于硅酸鹽的分解 硫酸分解法 — 適用于磷酸鹽、氟化物、硫化物樣品 高氯酸分解法 — 多數(shù)的氟化物、氧化物和硫化物可用高氯酸分解 混合酸分解法 — HFHClO HFH2SO HFHNO HClHNO3等 高壓溶解法 將試樣置于特氟隆制高壓容器中，加入硫酸和氫氟酸，密閉 200℃ 下加熱數(shù)小時， 可有效地分解多種如電石、石榴石、斧石等樣品 地質樣品的預處理 ? 巖石、礦石、礦物 熔融分解法 無水碳酸鈉 適合于分解硅酸鹽巖石礦物，也可用于分解硫酸鹽和氟化物準確稱 取 30ml鉑坩堝中，加入 4g碳酸鈉，攪拌均勻，加蓋并放入馬福爐 中，加熱到坩堝至暗紅色，保溫 10分鐘，然后升高溫度 1100 ℃ ，保持 60分鐘。取出 冷卻至室溫。熔塊以 25ml鹽酸溶解，稀釋至 200ml定容。 注意：重金屬與鉑會形成合金而損壞鉑坩堝，因此含重金屬的試樣在熔融前必須 用王水處理，濾出殘渣，然后將殘渣熔融 過氧化鈉 — 適用于錫礦和鉻鐵礦的分解 可將 1g過氧化鈉均勻置于鉑坩堝，在 500℃ 電爐中加熱 10分鐘使其進行 半熔融過程，隨后用水或酸浸取 其他熔融法 氫氧化鈉熔融法、偏硼酸鋰熔融法、焦磷酸鉀熔融法 地質樣品的預處理 ? 土壤、沉積物 土壤、沉積物一般采用鹽酸 硝酸 氫氟酸 高氯酸全消解。 準確稱取 ~ 50ml聚四氟乙烯燒杯中，用水濕潤后加入 5ml鹽酸，于電 熱板上低溫加熱，當蒸發(fā)至 2~3ml時，取下稍冷，然后加入 5ml硝酸， 4ml氫氟酸， 2ml高氯酸，加蓋于電熱板上中溫加熱 1小時左右，取下蓋子用水吹洗，繼續(xù)加熱 1~2小時，至冒高氯酸煙，蒸發(fā)至近干，用水吹洗杯壁，再加 5滴 HClO4， 蒸至白煙 冒盡 。取下稍冷，用水吹洗杯壁和蓋子，并加入 1ml硝酸，溫熱溶解殘渣，定容至 25或 50ml待測。 輕化工樣品的預處理 塑料、天然纖維和紡織品中的痕量金屬，洗滌劑和化妝品中的重金屬含量日益被人們所重視。 ? 塑料一般采用干法灰化或硝酸 高氯酸 硫酸濕法灰化 稱取樣品 5g與 50ml瓷坩堝中，置于電熱板上低溫加熱，逐漸升高溫度，直至樣品炭化。放至馬福爐 450℃ 加熱 3小時，冷卻。加入 2ml硝酸，置于電熱板上加熱反應，驅趕硝酸。轉移至馬福爐 450℃ 加熱 3小時，重復上述步驟至樣品成白色灰狀，無黑色碳粒。用 %硝酸浸取，過濾轉移至 25ml容量瓶定容。 ? 紡織品中測定重金屬離子有游離量和總量之分（ GB/T175931998） 游離量：稱取 4g試樣多份，剪碎后置于 150ml具塞燒瓶中，分別加入 80ml模擬的酸性汗液、堿性汗液和唾液充分濕潤，在 37177。 2℃ 搖動 1小時，然后在 37177。 2℃ 放置 1小時，過濾用水稀釋至 100ml測定 總量：稱取 5g試樣于 150ml燒杯中，加入 20ml硫酸和幾滴硝酸加熱，滴