藥物分析課件供試品前處理與測(cè)定方法效能指標(biāo)(編輯修改稿)
2024-11-13 01:44 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 細(xì)胞分離，分取上清液即得。 獲取量大 ?血清的制備 ： 將采取的血樣在室溫下至少放置 30min到 1hr，待凝結(jié) 出血餅后，用細(xì)竹棒或玻璃棒輕輕地剝?nèi)パ?，然? 以 2021 ?3000rpm離心分離 5 ? 10min，分取上清液即 得。 獲取量少 藥物結(jié)合型 游離型 能到達(dá)靶器官，有療效 OK! 不能通過血管壁 保存： 短期 4 0C 長(zhǎng)期 20 0C (1) 唾液 由腮腺、頜下腺、舌下腺和口腔粘膜內(nèi)許多散在的小腺體分泌液混合組成。 ? ? pH ? 用唾液作為樣品 測(cè)定藥物濃度 的優(yōu)點(diǎn) ? 不受時(shí)間、地點(diǎn)限制，可反復(fù)采集 ? 無痛苦、無危險(xiǎn) ? 有些唾液中藥物濃度可以反映血漿 中游離型藥物濃度 (2) 尿液 水 尿素 鹽 主要成分 采集方式 隨時(shí)尿 晨尿 白天尿 夜間尿 時(shí)間尿 自然排尿 立即測(cè)定，超過 24hr應(yīng)加防腐劑 (苯、甲苯、醋酸、濃 HCl) 2. 生物樣品分析前處理技術(shù) 根據(jù)生物樣品的類型進(jìn)行分離、純化。如血漿或血清需除蛋白，使藥物從蛋白質(zhì)結(jié)合物中釋放；唾液樣品則主要采用離心沉淀除去粘蛋白；尿液樣品常采用酸或酶水解使藥物從綴合物中釋出，當(dāng)原型藥物排泄在尿中時(shí)，可簡(jiǎn)單地用水稀釋一定倍數(shù)后進(jìn)行測(cè)定。 ? 樣品處理步驟與分析方法的選擇 (1) 去除蛋白質(zhì)： a. 加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，如乙睛、甲醇、乙醇、 丙醇、丙酮、四氫呋喃，使蛋白質(zhì)分子內(nèi)及分子間 的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合 的藥物釋放出來； b. 加入中性鹽，使溶液的離子強(qiáng)度發(fā)生變化，使蛋白 質(zhì)脫水而沉淀，如飽和硫酸銨、硫酸鈉、鎂鹽、磷 酸鹽及枸櫞酸鹽等； c. 加入強(qiáng)酸，使蛋白質(zhì)形成不溶性鹽而沉淀，如 10%三氯醋酸， 6%高氯酸、硫酸 鎢酸混合液及 5% 偏磷酸等； d. 加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑，分取上清液，如 CuSO4Na2WO ZnSO4NaOH等； e. 酶解法：加蛋白水解酶中的枯草菌溶素，既可使組 織酶解，又可使藥物析出。 pH?等電點(diǎn) pH?等電點(diǎn) (2) 綴合物的水解： 尿中藥物多數(shù)呈綴合狀態(tài)
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