【文章內容簡介】 區(qū)域或丟棄。 所有廢棄物(廢水、廢氣、廢渣)的排放必須符合國家排放標準,防止污染環(huán)境。 無法在實驗室妥善處理的劇毒品、廢液、固體廢棄物應交環(huán)保部門專業(yè)單位統(tǒng)一處理，做好處置記錄?！?設備　 儀器設備的配置 根據實驗室承檢樣品和檢測項目的需要，按照檢測方法的要求，配備相適應的儀器設備和器具，參見附錄C。 儀器設備的配置應滿足量程匹配，并能達到測試所需要的靈敏度和準確度。 實驗室原則上不使用外部設備，如因本實驗室設備臨時出現故障等原因需要使用外部設備時，經實驗室負責人同意，應優(yōu)先使用國家認可機構認可實驗室的設備或通過計量認證實驗室的設備，并確認設備的性能和有效期滿足檢測要求?！?設備采購 實驗室應根據業(yè)務發(fā)展的需要添置和更新儀器設備，按采購程序制定購置計劃，進行設備購置的可行性評估，特別要關注設備的售后服務和維修、配件購買的便捷因素。 新設備到貨后,應及時進行安裝、調試和驗收，確認技術參數達到要求方可接收。 大型精密儀器應放置在固定、合適的場所，配備符合要求的輔助設施，并有專人保管使用。 大型設備應建立設備檔案，給予統(tǒng)一編號。 建立儀器設備臺帳，及時更新，保持帳物相符?！?設備使用和維護 大型儀器的操作程序和維護應制定作業(yè)指導書。 根據儀器的性能情況, 加貼儀器狀態(tài)標志。經檢定合格的儀器和器皿加貼檢定合格標志，標明有效期，儀器和器皿應在檢定有效期內使用。 大型精密儀器的使用人員應經過操作培訓并取得上崗操作證，嚴格按照說明書和操作規(guī)程使用，每次使用后應做好儀器使用記錄。 設備發(fā)生故障或出現異常情況時，使用人員應立即停止使用，分析原因，采取排除故障的措施或進行維修，做好記錄。追溯該儀器近期的測試結果，確定這些結果的準確性，如有疑問，應立即通知客戶，準備重新檢測。設備未修復期間，應在明顯位置加貼停用標識或移出實驗區(qū)域單獨放置。 儀器設備未經批準不得外借, 未獲得上崗操作資格的人員不得擅自使用。儀器設備外借返回或出現故障修復，必須重新經過檢定合格方可投入使用。 正常、不間斷使用的儀器也應做期間核查，核查的方式可采用參考標準校準、標準物質比對、設備原有參數測試或樣品重現性試驗等多種形式。非經常性使用的儀器設備應在使用前進行必要的性能符合性檢查?！?測量溯源　 儀器設備檢定和校準 對測試或取樣結果的準確性或有效性有重要影響的測量設備，包括輔助測量設備，在投入使用前須進行檢定/校準，保證測試結果的量值溯源性和可靠性。未經檢定合格的儀器設備不得使用。 實驗室應制定儀器設備檢定/校準計劃，按時進行檢定/校準。 檢定/校準方式可采用：a) 列入國家強制檢定目錄的計量器具，應由法定計量檢定機構或者授權的計量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書；b) 非強制檢定的計量器具可由法定計量機構、國家認可機構或APLAC、ILAC多邊承認協(xié)議成員認可的校準實驗室進行檢定/校準，簽發(fā)檢定/校準證書。也可由實驗室按自檢規(guī)程校準，報告校準結果，校準人員應具備從事該儀器設備操作和校準的能力；c) 當溯源至國家計量基準不可能或不適用時，應采用實驗室間比對、同類設備相互比較、實驗室能力驗證的方式對測試可靠性提供證據。 檢定/校準結果的有效性應通過檢定/校準證書的基本信息和技術特性進行確認。 儀器設備的檢定/校準證書和自校準記錄應歸檔保存?！?期間核查 儀器設備在兩次檢定/校準期間，日常使用時對其技術指標進行穿插核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設備的期間核查要求參見附錄C。 實驗室應根據儀器設備的特性、使用頻率，制定儀器設備的期間核查周期?！?標準物質 標準物質的可溯源性 國外進口的標準物質應提供可溯源到國際計量基準或輸出國的計量基準的有效證書或國外公認的權威技術機構出具的合格證書，應對標準物質的濃度、有效期等進行確認。 國內制備的標準物質應有國家計量部門發(fā)布的編號，并附有標準物質證書。 當使用參考物質而無法進行量值溯源時，應具有生產廠提供的有效證明，實驗室應編制程序進行技術驗證。 標準物質的使用 在使用標準物質前應仔細閱讀標準物質證書上的全部信息，以確保正確使用標準物質。 選用的標準物質應在有效期內，其穩(wěn)定性應滿足整個實驗計劃的需要。 標準物質的檢查 購置到貨的標準物質應進行驗收，并作符合性核查。 選擇使用頻率高的或有疑慮的標準物質進行品質檢查，可用另一標準物質進行比對或采用定性方法予以確證，建議使用選擇性強的氣相色譜質譜、液相色譜質譜、等離子發(fā)射光譜質譜、紫外分光光譜等技術進行確認。 在標準物質有效使用期間應進行中間檢查，驗證其特性值穩(wěn)定、未受污染。如果標準物質在中間檢查中發(fā)現已經發(fā)生分解、產生異構體、濃度降低等特性變化，必須立即停止使用，及時報告保管人，并追溯使用該標準物質產生的測試結果，確定這些結果的準確性。如有疑問，應立即通知客戶，準備重新檢測。 標準物質的管理 標準物質應從合格分供方采購，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。 標準物質應由專人保管，予以編號、登記，放置規(guī)定位置，便于取用，不受污染。用完或作廢后及時消號，始終保持帳物相符。 標準物質應根據其性質妥善存放，易受潮的應存放于干燥器中，需避光保存的要用黑紙包裹或貯于棕色容器中，需密封的用石蠟封口后存放于干燥陰涼處，需低溫保存的應存放在冷藏室中，需冷凍保存的應存放在冷凍室中，不宜冷藏的應常溫保存。對不穩(wěn)定、易分解的標準物質必須格外關注其存放條件的變化，防止其性能發(fā)生變化。 標準溶液的管理 實驗室配制的標準溶液和工作溶液標簽應規(guī)范統(tǒng)一，標準溶液的標簽要注明名稱、標記、濃度、介質、配制日期、有效期限及配制人。 標準溶液的配制應有逐級稀釋記錄，標準溶液的標定按相應國家標準操作，做雙人復標每人四平行標定。 標準溶液有規(guī)定期限的，按規(guī)定的有效期，超過有效期的應重新配制。未明確有效期的可參考附錄D，也可通過對規(guī)定環(huán)境下保存的不同濃度水平標準溶液的特性值進行持續(xù)測定來確定各濃度水平標準溶液的有效期。 標準溶液存放的容器應符合規(guī)定，注意相溶性、吸附性、耐化學性、光穩(wěn)定性和存放的環(huán)境溫度。 應經常檢查標準溶液和工作溶液的變化跡象，觀察有無變色、沉淀、分層等現象。 當檢測結果出現疑問時應核查所用標準溶液的配制和使用情況，必要時可重新配制并進行復測。6　 過程控制要求　 總則 實驗室檢測過程控制的關鍵因素包括合同評審、抽樣、樣品的處置、方法及方法確認、檢測和分包、數據處理與控制、結果報告。 實驗室從樣品接收到分析測試，直至數據處理和報告簽發(fā)的全過程應有清晰的流程控制，見附錄B?！?合同評審 實驗室應建立和實施合同評審和程序。這些政策和程序應確保：a） 實驗室應對客戶明示或潛在的需求以及實驗室的能力和資源是否滿足客戶要求進行充分的評審；b）對包括所用方法在內的要求應予明確規(guī)定，形成文件，并易于理解；c）選擇適當的、能滿足客戶要求的檢測方法。D）對于為內部客戶提供檢測服務，且檢測數據是為政府履行執(zhí)法管理需要的實驗室在選擇檢測方法時，應遵守政府管理機構的規(guī)定要求。為出口貿易提供檢測服務的實驗室選擇檢測方法時，應滿足進口國的法規(guī)和合同要求。 實驗室能力的評審，應證實實驗室具備必要的人力物力和信息資源，且實驗室人員對從事的檢測工作具有必要的專業(yè)技能。也可包括實驗室內部質量控制和實驗室參加的外部質量保證結果的評價。 實驗室合同評審應以有效和可行的方式進行。對常規(guī)或簡單工作的評審，由實驗室負責合同工作的人員（應授權）注明日期并加以標識即可。重復性常規(guī)工作，如果客戶要求不變，則只需在初期調查階段、或在與客戶總協(xié)議項下對持續(xù)進行常規(guī)工作合同批準時進行評審，對于新的、復雜的或高要求的檢測工作，需進行復雜細致的評審，且需保存較全面的記錄。 應保存評審記錄，包括任何重大變化和合同執(zhí)行期間與客戶就客戶要求或工作結果進行的相關討論。 合同評審也應該包括實驗室所有的分包工作。 對合同的任何偏離均應通知客戶，且取得客戶認可。 如果需要修改合同，要重復同樣的合同評審過程，并將修改內容通知所有受到影響的有關人員?！?抽樣　 抽樣程序 實驗室應制定抽樣過程控制程序，內容包括：目的、適用范圍、名詞術語或定義、職責、抽樣過程（流程圖）、抽樣記錄。 抽樣人員應掌握抽樣理論和抽樣方案，具有相應商品知識和技術水平，在抽樣過程中做好抽樣記錄。記錄應包括抽樣所代表的樣本數量、重量、外觀描述、包裝方式、包裝完好情況、抽樣地點、日期、天氣等。 因客戶要求偏離、增加或刪減文件化的抽樣程序時，應詳細記錄，通知有關人員，并在檢測報告上予以注明?！?抽樣基本要求 抽樣方案應建立在數理統(tǒng)計學的基礎上，抽取的樣品應具有代表性，以使對所取樣品的測定能代表樣本總體的特性。 抽樣量應滿足檢測精度要求，能足夠供分析、復查或確證、留樣用?！?樣品的縮分和包裝 采取的大樣經預處理后混勻，用四分法縮分后分成三份，一份檢測用，一份需要時復查或確證用，一份作留樣備用。如需要進行測量不確定度評定的樣品，應增加樣品量。 在樣品縮分過程中，應避免外來雜質的混入，防止因揮發(fā)、環(huán)境污染等因素使樣品的特性值不能代表整批貨物的品質。 應使用潔凈的塑料食品袋或瓶罐盛裝樣品，不可使用橡膠制品的包裝容器。 每件樣品都應加貼唯一標識，注明品名、批號、抽樣日期、抽樣地點、抽樣人等?！?樣品的運送 送實驗室樣品的運輸包裝應堅實牢固，在運送過程中防止外包裝受損傷而影響內容物。裝運樣品的運輸工具應清潔，無污染物。 運送樣品時應采用適當的運輸容器和運輸工具，保證樣品不變質、揮發(fā)、分解或變化。　 樣品的處置　 原則 實驗室應制定樣品管理程序和具體的作業(yè)指導書。 實驗室應設樣品管理員負責樣品的接收、登記、制備、傳遞、保留、處置等工作。 在整個樣品傳遞和處理過程中，應保證樣品特性的原始性，保護實驗室和客戶的利益。　 樣品接收 收樣人應認真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現異常，應與客戶達成處理決定。 客戶若對樣品在檢測前有特殊的處理和制備要求時，應提供詳細的書面說明。 送樣量不能少于規(guī)定數量，送樣量的多少應視樣品檢測項目的具體情況而定，至少不能少于測試用量的三倍，特殊情況送樣量不足應在委托合同上注明。注：樣品接受時要充分考慮到檢測方法對樣品的技術要求，必要時，應編制作業(yè)指導書，對樣品的數量、重量、形態(tài)、檢測方法對樣品的適用性、局限性做出相應的規(guī)定?！?樣品標識 樣品應編號登記，加施唯一性標識，標識的設計和使用應確保不會在樣品或涉及到的記錄上產生混淆。 樣品應有正確、清晰的狀態(tài)標識，保證不同檢測狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混淆?！?樣品制備、傳遞、保存和處置 樣品應在完成感官評定后進行制樣處理。樣品制備應在獨立區(qū)域進行，使用潔凈的制樣工具。制成樣品應盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器中，立即閉口，加貼樣品標識，將樣品置于規(guī)定溫度環(huán)境中保存。各類樣品的制樣方法、存放容器和保存方式參見附錄E。 檢測人員應核對樣品及標識，按委托項目進行檢測。檢測過程中的樣品，不用時應始終保持閉口狀態(tài),并仍然置于規(guī)定溫度環(huán)境中保存。應特別注意對檢測不穩(wěn)定項目樣品的保護。 應對樣品保存的環(huán)境條件進行控制、監(jiān)測和記錄。 以下情況可不留樣，但應做好記錄：a) 送樣量僅夠一次檢測；b) 客戶要求返還樣品。 樣品管理應建立臺帳，記錄相關信息。及時處理超過保存期的留樣，做好處置記錄。　 方法及方法確認　 檢測方法的分類 標準方法包括：a) 國際標準：ISO、WHO、UNFAO、CAC等；b) 國家（或區(qū)域性）標準：GB、EN、ANSI、BS、DIN、JIS、AFNOR、ΓOCT等；c) 行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準。 非標準方法包括：a) 權威技術組織發(fā)布的方法：AOAC、FCC、藥典等； b) 科學文獻或期刊公布的方法；c) 儀器生產廠家提供的指導方法；d) 實驗室制定的內部方法。 允許偏離的標準方法包括：a) 超出標準規(guī)定范圍使用的標準方法；b) 經過擴充或更改的標準方法?！?檢測方法的選擇 基本原則a) 采用的檢測方法必須滿足客戶要求并適合所進行的檢測工作；b) 推薦采用國際標準、國家（或區(qū)域性）標準、行業(yè)標準；c) 保證采用的標準系最新有效版本。 按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測標準：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標準；國際標準、國家（或區(qū)域性）標準；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準；非標準方法、允許偏離的標準方法?！?標準方法的控制 實驗室應使用受控的標準方法，并定期跟蹤檢查標準方法的時效性，確保實驗室使用的標準方法現行有效?！?標準方法的確認 首次采用的標準方法，在應用于樣品檢測前應對方法的技術要素(參見附錄F)進行驗證。 驗證發(fā)現標準方法中未能詳述，但會影響檢測結果處，應將詳細操作步驟編寫成作業(yè)指導書，經審核批準后作為標準方法的補充。　 非標準方法的制定 　 引用方法 需要引用權威技術組織發(fā)布的方法、科學文獻或期刊公布的方法、儀器生產廠家提供的指導方法時，應對方法的技術要素進行驗證。 驗證發(fā)現引用方法原文中未能詳述，但會影響檢測結果處，應將詳細操作步驟編寫成作業(yè)指導書，作為原方法的補充。　 實驗室內部方法 實驗室需要研制新方法時，應檢索國內外狀況，設計技術路線，明確預期達到的目標，制定工作計劃，提出書面申請，報經批準。 實驗室應保證新技術、新方法研制工作所需要的資源和時間。 在建立新方法或改進原方法的研究過程中，應同時對方法的技術要素(參見附錄F)進行試驗。 實驗室內部方法應按GB/?！?非標準方法的控制 非標準方法應經試驗