安捷倫高效液相色譜儀最新驗(yàn)證方案(編輯修改稿)
2024-12-02 09:42 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 測(cè)器：打開電源開關(guān)，檢測(cè)器燈打開，并進(jìn)行自檢 6min，氘燈在三個(gè)內(nèi)置波長(zhǎng) 257nm、 521nm、656nm 處校準(zhǔn)，若偏差小于177。 1nm，自檢通過，若大于 1nm，出現(xiàn)自檢錯(cuò)誤提示。 泵流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差的確認(rèn) a)測(cè)試條件：流動(dòng)相：超純水；色譜柱： 250mm；溫度：室溫。 b)測(cè)試方法： 啟動(dòng)儀器，以水作為流動(dòng)相，待壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用稱重過的 10ml 容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收收集五分鐘流出的流動(dòng)相，精密稱定，每個(gè)流速 測(cè)定三次，記錄測(cè)試溫度，按下列計(jì)算流量設(shè)定值誤差 S1和穩(wěn)定性誤差 S2。 SS = (Fm Fs) / Fs 100% SR =（ FmaxFmin） /Fm 100% 式中： SS為泵流量設(shè)定值誤差（ %）； SR為流量穩(wěn)定性誤差（ %）； Fm=（ W2W1） /(ρ? t),為 流量實(shí)測(cè)值（ ml/min）； W2— 容量瓶 +流動(dòng)相（ g）； W1— 容量瓶的質(zhì)量（ g）； Fs— 流量設(shè)定值 ρ — 實(shí)驗(yàn)室溫度下水的密度（ g/cm ）； t— 收集流動(dòng)相的時(shí)間（ min）； Fm — 同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值（ ml/min）； Fmax— 同一組測(cè)量中流量最大值（ ml/min）； Fmin— 同一組測(cè)量中流量最小值（ ml/min）。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)： 流量設(shè)定值 F（ ml/min） 測(cè)量次數(shù) 3 3 3 收集流動(dòng)相時(shí)間（ min） 25 15 10 允許誤差 SS 5% 3% 3% SR 3% 2% 2% 梯度準(zhǔn)確度的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相： %丙酮 水 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254nm 流速： ： 30℃。 b)測(cè)試方法： 3 第 7 頁(yè) 共 16 頁(yè) 按下表設(shè)置梯度洗脫順序，以兩通代替色譜柱連接管路，先用超純水沖洗系統(tǒng)，待基線平穩(wěn)后開始執(zhí)行梯度程序，畫出梯度變化曲線，測(cè)定三次，取各梯度級(jí)高度的平均值，由曲線圖測(cè)量 100%B（ C）梯度級(jí)平均高度各梯度級(jí)實(shí)際體積 %，每個(gè)梯級(jí)的理論體積 %和實(shí)際體積 %之差即為梯度準(zhǔn)確度，以最大差值為梯度準(zhǔn)確度誤差。 梯度洗脫表 時(shí)間 A 通道（ C 通道）：超純水 B 通道（ D 通道）： %丙酮水溶液 100% 0% 100% 0% 0% 100% 0% 100% 20% 80% 20% 80% 40% 60% 40% 60% 60% 40% 60% 40% 80% 20% 80% 20% 100% 0% 24min 100% 0% c)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：梯度準(zhǔn)確度誤差≤177。 1%。 自動(dòng)進(jìn)樣器精密度的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長(zhǎng)： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 對(duì)照品置于進(jìn)樣瓶，共進(jìn)樣 6 針，記錄峰面積，求 6 針 RSD。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)： RSD≤ % 自動(dòng)進(jìn)樣器線性的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長(zhǎng)： 320nm 進(jìn)樣量：（ 1 20） 181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 對(duì)照品置于 進(jìn)樣瓶，不同進(jìn)樣量各進(jìn)一針，記錄峰面積，求進(jìn)樣量與峰面積的相關(guān)系數(shù)。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù) r≥ 檢測(cè)器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的確認(rèn) 以水流過流通池做一空白掃描，然后以手動(dòng)的方式將甲硝唑?qū)φ掌酚盟♂?10 倍后注入流通池，掃描 250nm400nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收情況，得到甲硝唑溶液在紫外 — 可見光區(qū)的吸收光譜曲線。記錄其在 275nm、 300nm、 320nm、 350nm 附近波長(zhǎng)處的最大或最小吸收波長(zhǎng)，分別找出各點(diǎn)最大或最小波長(zhǎng)與標(biāo) 第 8 頁(yè) 共 16 頁(yè) 準(zhǔn)波長(zhǎng)之差即為波長(zhǎng)示值誤差；重復(fù)測(cè)定三次，各點(diǎn)最 小與最大之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差。 檢測(cè)器波長(zhǎng)的示值誤差ζ 1 和重復(fù)性誤差ζ 2 波長(zhǎng) 275nm 附近（ max） 300nm 附近 (min) 320nm 附近 (max) 350nm 附近 (min) 實(shí)測(cè)波長(zhǎng) 標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng) 272nm 302nm 320nm 360nm 測(cè)定次數(shù) 3 3 3 3 示值誤差ζ 1 重復(fù)性誤差ζ 2 基線漂移和極限噪聲的檢定 a) 測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水（ 20:80） 對(duì)照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長(zhǎng)： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 將儀器各部分連接好，開機(jī)，記錄基線 3040 分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲。 c）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲：≤177。 104AU；基線漂移：≤177。 104AU/hr。 檢測(cè)器線性的確認(rèn) a)測(cè)試條件： 流動(dòng)相：甲醇 水 （ 20:80） 對(duì)照品：（ 2 50、 100） 181。g/ml 咖啡因?qū)φ杖芤? 色譜柱： C18 色譜柱 檢測(cè)波長(zhǎng)： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測(cè)試方法： 5 個(gè)濃度對(duì)照品置于不同進(jìn)樣瓶中，各進(jìn)一針，記錄峰面
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