食品添加劑氯化銨簡(jiǎn)版編制說(shuō)明(編輯修改稿)
2025-05-11 06:18 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 銀標(biāo)液，硝酸銀與氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀，被硝基苯進(jìn)行表面覆蓋，最后用硫氰酸銨滴定未反應(yīng)的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，終點(diǎn)時(shí)顏色為淺棕紅色，該方法是通過(guò)測(cè)定氯離子來(lái)計(jì)算氯化銨含量。該方法的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1至表3，從實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況反映出該方法有幾個(gè)缺點(diǎn)：①方法中用到的試劑硝基苯是毒性物質(zhì)，具有強(qiáng)烈的苦杏仁味道，廢液必須經(jīng)過(guò)處理否則會(huì)造成污染；②方法終點(diǎn)不好掌握，淡棕紅色的識(shí)別容易引人而異，造成結(jié)果偏低或偏高。鑒于以上幾個(gè)原因不建議使用該方法。日本公定書(shū)規(guī)定的是蒸餾后滴定法（或稱(chēng)蒸氮法），該方法為測(cè)定銨鹽化合物的經(jīng)典方法，加入堿液將銨鹽以NH3的形式蒸餾出來(lái)并用一定量硫酸標(biāo)液吸收，吸收液中多余的酸用氫氧化鈉標(biāo)液返滴定，以甲基紅為指示劑，～，顏色變化由紅色～黃色，滴定終點(diǎn)溶液顏色由紅色變?yōu)辄S色，由于指示劑變色范圍較大，且顏色變化是由紅色到黃色，不易觀察。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2946—2008《氯化銨》中規(guī)定了兩種測(cè)定方法，仲裁法為蒸餾后滴定法，測(cè)定步驟與日本公定書(shū)的基本一致，只是指示劑用的是甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑，酸色為紅紫色，堿色為綠色，滴定時(shí)終點(diǎn)顏色為灰色?；旌现甘緞┑淖兩秶?，終點(diǎn)時(shí)顏色突變較敏銳，因此容易觀察。第二種方法為甲醛法，甲醛法是在試樣中加入中性甲醛溶液，甲醛與銨離子反應(yīng)生成六次甲基四胺，并定量釋放出酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋放的酸，計(jì)算出氯化銨含量。從對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，蒸氮法的結(jié)果普遍高于FCC7規(guī)定的方法，主要原因是蒸氮法測(cè)定的是陽(yáng)離子（銨離子），F(xiàn)CC7規(guī)定的方法測(cè)定的是陰離子（氯離子），兩種方法存在系統(tǒng)差異是正常的情況。對(duì)食品添加劑產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確與否是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段，因此本標(biāo)準(zhǔn)氯化銨含量采用蒸餾后滴定法，考慮到終點(diǎn)觀察的難易情況，本標(biāo)準(zhǔn)使用甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑。該方法雖然測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，但測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性較高?！「稍餃p量的測(cè)定JECFA與FCC規(guī)定的方法是一致的，即將樣品置于硅膠干燥器中放置4h。日本公定書(shū)規(guī)定為105℃下干燥4h。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2946—2008規(guī)定了兩種方法，仲裁法為卡爾費(fèi)休法，第二法為烘干干燥法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，硅膠干燥法測(cè)定的結(jié)果出現(xiàn)了負(fù)值，分析其原因應(yīng)該是硅膠的干燥能力相對(duì)較弱，當(dāng)樣品的干燥減量較低時(shí)，硅膠無(wú)法將
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