【文章內(nèi)容簡介】 校準） ，合格后方可重新投入使用 。 所用需要計量檢定（或校準）的測量設(shè)備必須在投入使用前進行檢定（或校準） ，只有經(jīng)過檢定合格（或校準）合格的設(shè)備才能在檢定（或校準）有效期內(nèi)使用。 所有檢定和校準合格的設(shè)備進行標識，對于不便粘貼標識的設(shè)備，設(shè)備使用人應(yīng)妥善保存設(shè)備合格標識。 兼職計量管理員按檢定或校準周期的規(guī)定，在測量設(shè)備有效期滿 20 天內(nèi)，提出周期檢定（或校準）計劃，報化驗室負責(zé)人批準后，通知使用部門負責(zé)人，進行周期檢定（校準） 。 周期檢定（校準）不合格的，如能修復(fù)，則修復(fù)后重新檢定（校準） ，合格后可投入使用，如無法修復(fù)，則視情況給做其他用途或報廢。做其他用途，如改作低精度使用，應(yīng)做醒目標識，以區(qū)別原用途。16 / 486. 報廢處理 各種原因所致測量設(shè)備不能再用時，做報廢處理。 報廢由使用部門提出申請，報總經(jīng)理批準，化驗室應(yīng)在臺賬上注明。第八節(jié) 供銷管理制度1 職責(zé) 供銷部負責(zé)供方的評價、選擇，采購計劃的制訂，以及實施采購。 企業(yè)負責(zé)采購計劃和合格供方單的批準。 化驗室負責(zé)提供原輔材料的技術(shù)要求和檢驗規(guī)程，并對采購的原輔材料進行驗收。2 采購管理 為企業(yè)提供原輔材料、包裝材料等的企業(yè)、個人均是企業(yè)的供方。 供方評價的原則 供方的選擇原則是產(chǎn)品符合企業(yè)質(zhì)量要求，價格適中，供貨及時，服務(wù)良好。 供方的評價只針對提供主要原材料、產(chǎn)品的供方進行，臨時性的采購核對產(chǎn)品質(zhì)量基本無影響的少量或低價值的產(chǎn)品，由采購人員在采購時憑經(jīng)驗自主選擇供方，不需做供方評價紀錄。 供方評價程序 供銷部初選合格供方，包括以往的供方和準備新開發(fā)的供方。 供方的評價由供銷科組織，必要時化驗室參與評價， 《供方商評價表》 。評價可采取的下了方式任意一種或其組合：。，如質(zhì)量體系認證書、產(chǎn)品生產(chǎn)許可證等。 搜集供方所提供的原輔材料檢驗或驗證報告。 只有通過上述評價方式評價且結(jié)論合格的供方才能作為企業(yè)的供方，評價紀錄需經(jīng)總經(jīng)理批準。合格提供方列入《合格供應(yīng)商名錄》 。 供方管理 供方可負責(zé)管理供方，根據(jù)情況對其進行定期或不定期的考核，以確定其資格。原則上每年進行一次，但遇到如出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不合格、質(zhì)量保證能力出現(xiàn)重大變化等特殊情況時，可隨時進行。17 / 48 供方的產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問題時，有供銷科及時通知供方，要求其改進產(chǎn)品質(zhì)量。若連續(xù)三次出現(xiàn)質(zhì)量問題，應(yīng)取消其合格供方資質(zhì)。 采購實施 主要原輔材料的采購只能在合格供方清單范圍內(nèi)進行。 供銷科擬定采購計劃，報總經(jīng)理批準后實施。采購計劃包括：、規(guī)格、數(shù)量。 采購人員可根據(jù)實際情況決定是否與供方簽訂采購合同，供銷科應(yīng)對所有的采購做好記錄。為保證采購的經(jīng)濟型，應(yīng)進行比價擇優(yōu)。 每次完成采購，必須寫《供方供貨記錄》 。記錄數(shù)據(jù)作為供方業(yè)績和供方復(fù)評之用。 采購產(chǎn)品驗證 化驗室編制《原料入廠檢驗規(guī)程》 ，負責(zé)對原輔材料進行檢驗，保留檢驗記錄。 當需到供方出所采購的產(chǎn)品時，有供銷科在采購計劃中規(guī)定驗證方法，并安排合適的人員進行。 及時了解化工產(chǎn)品的市場行情，按照總經(jīng)理指示，做好本公司的各項銷售工作。不從未取得危險化學(xué)品生產(chǎn)許可證或危險化學(xué)品經(jīng)營許可證的企業(yè)采購危險化學(xué)品；不銷售沒有危險化學(xué)品安全技術(shù)說明書和安全標簽的危險化學(xué)品；不超越批準的危險化學(xué)品經(jīng)營范圍經(jīng)營。 建立本地區(qū)銷售商客戶檔案，通過業(yè)務(wù)交往和經(jīng)常走訪，充分了解各經(jīng)銷商的分銷能力、對產(chǎn)品的選擇性、淡旺季不同的需求、以及交易信用度等各項銷售要素。綜合市場貨源、季節(jié)變化，需求量變化等情況，跟蹤市場價格變動，預(yù)則價格走勢，及時與公司業(yè)務(wù)主管溝通信息，掌握市場主動權(quán)。 不得向未取得危險化學(xué)品經(jīng)營許可證的單位和個人銷售危險化學(xué)品。 了解和掌握合同法基本要素，確保在銷售簽約工作中無法律漏洞，無條款重大失誤，確保公司利益，保障資金安全；嚴格工作程序，及時交付各種提貨憑證，每筆業(yè)務(wù)結(jié)束后及時進出票據(jù)結(jié)算。 做好小市場的同時，著眼大市場，根據(jù)公司銷售的設(shè)想，發(fā)展地域性重點分銷商，優(yōu)勢互補，有序競爭，旺季銷售時實行貨源、價格傾斜政策，在良好的市場氛圍里銷售互惠18 / 48雙贏。第九節(jié) 原料采購驗收制度，認真執(zhí)行原料采購標準。確保采購原料符合國家標準要求。，制定采購計劃，采購鑒定合同，供方提供質(zhì)量保證，檢驗報告、合格證和生產(chǎn)許可證，進場后要核對清單，數(shù)量方可入庫質(zhì)量檢驗科，檢驗人員能獨立行使職權(quán)、驗收人員嚴格把關(guān)，不合格的原料不能入廠，對采購供方進行評價，評價準則：、證件等齊全、穩(wěn)定供貨能力 有誠信第十節(jié) 原材料接收或拒收審批制度，經(jīng)進行檢驗、驗證，要求供方提供檢驗報告、合格證明和生產(chǎn)許可證等相關(guān)證明，并按規(guī)定進行檢驗，提出接受或拒絕意見并報總經(jīng)理批準，簽署接受或拒絕意見第十一節(jié) 原料入廠檢驗規(guī)程原材料采購指標. 正丁醇項 目 指 標正丁醇含量，% ≥ 色度，Hazen 單位（鉑鈷色號） ≤ 15. 冰乙酸項 目 指 標19 / 48乙酸的質(zhì)量分數(shù)，% ≥ 色度，Hazen 單位（鉑鈷色號） ≤ 30. 工業(yè)酒精項 目 指 標乙醇，% vol ≥ 甲醇，mg/L ≤80002. 檢驗規(guī)程. 正丁醇. 按 GB/T 6027——1998 標準中的 條款指標檢驗分析丁醇含量、色度二項指標，檢驗方法按 GB/T 6027——1998 標準中的 、 規(guī)定進行。. 冰乙酸. 按 GB／ 標準中的 、 條款指標檢驗、分析冰乙酸：色度、總酸百分含量二項指標，檢驗方法按 GB／ 中的 7 規(guī)定進行。. 工業(yè)酒精. 按 GB/——2022 標準中的 3 條款指標檢驗、分析酒精中乙醇酒精度、甲醇含量二項指標，檢驗方法按 GB/——2022 中的 10 規(guī)定進行。第十二節(jié) 生產(chǎn)過程質(zhì)量管理制度、班組必須嚴格按照規(guī)定的工藝流程組織生產(chǎn)。，增強質(zhì)量意識，認真執(zhí)行各種質(zhì)量和操作規(guī)范。，及時向領(lǐng)導(dǎo)提供有關(guān)情況和數(shù)據(jù)，以便發(fā)現(xiàn)異樣及時采取處理措施，防止出現(xiàn)質(zhì)量問題。，檢驗員應(yīng)隨時對生產(chǎn)過程中的半成品抽樣化驗，堅決杜絕不合格的半成品進行下道工序。，對不合格的操作規(guī)程加以改進，以提高質(zhì)量標準。，制定質(zhì)量控制點的檢驗方法和管理方法。，對生產(chǎn)過程中的衛(wèi)生管理。20 / 48第十三節(jié) 生產(chǎn)過程關(guān)鍵控制點控制 的 ： 為 強 化 公 司 生 產(chǎn) 車 間 對 關(guān) 鍵 質(zhì) 量 控 制 點 的 操 作 控 制 ， 確 保 公 司 產(chǎn) 品 的 質(zhì) 量 及 安全 性 ， 有 效 的 預(yù) 防 設(shè) 備 故 障 的 出 現(xiàn) ， 特 制 定 本 控 制 程 序 ；2． 適 用 范 圍 適 用 于 生 產(chǎn) 車 間 乙 酸 丁 酯 工 段 酯 化 、 精 制 工 序 和 乙 酸 乙 酯 工 段 酯 化 、 精 制工 序 ； 量 控 制 要 點 ： 乙 酸 丁 酯 工 段 乙 酸 乙 酯 工 段釜 溫 99105℃ 釜 溫 96～ 108℃酯 化頂 溫 8991℃酯 化頂 溫 67—73℃脫 輕 塔 底 溫 127 128℃ 脫 輕 塔 底 溫 ～ 79℃精 制脫 輕 塔 中 溫 117 125℃精 制脫 輕 塔 頂 溫 69～ 72℃ 鍵 控 制 點 操 作 控 制 程 序 本工序的成品為醋酸丁酯的過程產(chǎn)品粗酯 將 乙 酸 與 丁 醇 領(lǐng) 至 乙 酸 原 料 罐 與 丁 醇 原 料 罐 ； 啟 動 乙 酸 打 料 泵 與 丁 醇 打 料 泵 ， 將 乙 酸 和 丁 醇 分 別 打 入 乙 酸 高 位 槽 和 丁 醇 高 位槽 ， 通 過 流 量 計 計 量 后 經(jīng) 預(yù) 熱 器 進 入 酯 化 反 應(yīng) 釜 ， 酸 、 醇 進 料 比 :1， 最 終 進 料 至2/3 釜 ； 通 過 漏 斗 向 酯 化 釜 加 催 化 劑 ， A 釜 加 5L， B 釜 加 4L； 酯 化 釜 底 料 加 畢 ， 開 啟 酯 化 釜 蒸 汽 調(diào) 節(jié) 閥 前 后 閥 ， 控 制 室 內(nèi) 遠 程 操 作 緩 慢 開 啟調(diào) 節(jié) 閥 ， 使 酯 化 釜 升 溫 ； 控 制 酯 化 釜 夾 套 蒸 汽 壓 力 ≤ ； 當 酯 化 塔 中 溫 升 至 90℃ 時 ， 啟 動 酯 化 塔 水 回 流 泵 向 酯 化 塔 頂 回 水 ， 同 時 開 啟 酯化 再 沸 器 蒸 汽 閥 門 ， 蒸 汽 壓 力 控 制 在 ～ Mpa； 待 酯 化 塔 分 相 器 料 液 積 滿 后 ， 上 層 物 料 溢 流 至 酯 化 塔 回 流 罐 ， 待 回 流 罐 內(nèi) 料 液達 1／ 31／ 2 時 開 啟 酯 化 塔 酯 回 流 泵 ， 將 料 液 回 流 至 酯 化 塔 頂 ； 待 釜 溫 、 中 溫 、 頂 溫 正 常 后 ， 取 粗 酯 化 驗 其 含 量 及 酸 度 。 待 粗 酯 含 量 及 酸 度 符合 指 標 后 ， 打 開 粗 酯 出 料 閥 門 ， 將 粗 酯 采 至 粗 酯 暫 存 罐 ； 同 時 進 料 并 注 意 保 持 系 統(tǒng) 進 出平 衡 。 在 釜 酸 正 常 情 況 下 ， 酸 醇 進 料 比 例 為 1： 。21 / 48 密 切 注 意 釜 溫 、 中 溫 、 流 量 、 液 位 、 釜 酸 、 釜 水 、 質(zhì) 量 變 化 及 時 調(diào) 整 。異常狀況 原因分析 處理方法原料酸質(zhì)量差（含量低） 適當加大該原料的投料量投料比不當 調(diào)整投料比釜液中釜水過高 加大酯回流帶釜水或加大進料釜酸過低釜液中酯醇過高 加大水回流帶酯投料比不當 調(diào)整投料比釜酸過高釜液中釜水或酯醇過低 加大酯回流或加大進醇釜水低 采水量不當、水回流過小 加大水回流釜水高 采水量不當、酯回流過小 加大酯回流或加大進料釜液面過高 減小投料量加熱蒸汽壓力高 減小蒸汽壓力塔內(nèi)填料破碎堵塞 停車維修冷凝冷卻效果差 冷凝器、冷卻器除垢循環(huán)水量或水壓偏低 聯(lián)系維修人員查原因處理釜壓上升、沖料放空不暢 疏通防空 本工序成品為醋酸丁酯最終產(chǎn)品 啟 脫 輕 塔 進 料 泵 ， 將 脫 輕 塔 進 料 罐 內(nèi) 物 料 經(jīng) 計 量 打 至 丁 酯 脫 輕 塔 ， 當 脫 輕塔 底 液 位 有 1/3 液 位 時 ,開 啟 丁 酯 脫 輕 塔 再 沸 器 加 熱 調(diào) 節(jié) 閥 門 ， 緩 慢 升 溫 。 液 經(jīng) 冷 凝 冷 卻 ， 進 入 丁 酯 脫 輕 塔 分 水 罐 分 水 后 ， 料 液 進 入 丁 酯 脫 輕 塔 回 流 罐 ，回 流 罐 內(nèi) 1/3 液 位 時 ,開 啟 丁 酯 脫 輕 塔 回 流 泵 ， 以 一 定 流 量 回 流 至 塔 頂 ， 保 持 回 流 罐 內(nèi) 液位 1/31/2， 根 據(jù) 化 驗 單 合 理 控 制 采 出 至 混 合 酯 罐 。 知 化 驗 室 取 樣 分 析 丁 酯 脫 輕 塔 塔 底 料 液 ， 分 析 合 格 后 ， 開 啟 丁 酯 脫 重 塔 進 料泵 ， 將 丁 酯 脫 輕 塔 塔 底 料 液 打 至 丁 酯 脫 重 塔 中 ， 丁 酯 脫 輕 塔 塔 底 液 位 達 到 1／ 3 時 緩 慢開 啟 丁 酯 脫 輕 塔 再 沸 器 蒸 汽 氣 動 調(diào) 節(jié) 閥 前 后 閥 門 ， 在 操 作 室 內(nèi) 遠 程 操 作 開 啟 調(diào) 節(jié) 閥 ， 使塔 底 緩 慢 升 溫 ； 頂 溫 上 升 , 丁 酯 脫 重 塔 回 流 罐 有 1/3 液 位 時 ,開 啟 脫 重 塔 回 流 泵 ,向 塔 頂 全22 / 48回 流 ,控 制 頂 溫 在 126℃ 左 右 。 通 知 化 驗 室 取 脫 重 塔 頂 回 流 樣 化 驗 ， 若 酸 度 、 水 份 、 酯 含 量 、 色 度 合 格 ， 就 可以 開 啟 成 品 塔 采 出 閥 門 ， 采 出 入 丁 酯 成 品 待 檢 罐 ； 分 析 合 格 后 放 入 成 品 計 量 罐 ， 通 過 乙酸 丁 酯 入 庫 泵 入 庫 ； 如 待 檢 罐 內(nèi) 分 析 不 合 格 放 入 脫 輕 塔 進 料 罐 另 作 處 理 。異常狀況 原因分析 處理方法加熱量小 加大加熱量進料含酯低 適當加大頭酯采出量脫輕塔底溫低進料含水過高 提高中和分水效果脫輕塔底溫高 加熱量大 減小加熱量塔中溫度低 塔中酯含醇高 適當加大頭酯采出量塔中溫度高 塔中酯含醇低 適當減小頭酯采出量. 乙酸乙酯工段操作控制程序 本工序的成品為醋酸乙酯的過程產(chǎn)品粗酯 3:1 比例將醋酸、乙醇連續(xù)經(jīng)預(yù)熱后加入酯化釜。酯化釜加料至 2/3 釜時，向釜內(nèi)加催化劑；加料完畢，開啟酯化釜蒸汽調(diào)節(jié)閥前后閥，控制室內(nèi)遠程操作，先開 10%開度，再逐漸加大，使酯化釜溫緩慢上升至沸騰；，開啟回流泵，全回流回流 2 小時后，分析回流液酸度和酯體積含量，當酸度≤%，乙酯體積含量≥85%時，可采出至粗酯暫存罐。，轉(zhuǎn)入正常操作。開始采出時，先少量采出，逐步加大，觀察頂溫等工藝指標變化，采出同時向釜內(nèi)或再沸器加料；按照酸：醇體積比約 1:1 進料，保持物料進出平衡。（頂溫 6773℃）及化驗結(jié)果，調(diào)粗酯采出最大（回流、采出比約 3:1） 。 酯化工序關(guān)鍵質(zhì)量控制點異常狀況處理方法23 / 48 本工序成品為醋酸乙酯最終產(chǎn)品，將粗酯暫存罐或萃取高位槽內(nèi)料經(jīng)計量后，從中上部打入脫