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正文內(nèi)容

芳香酰肼類衍生物生物活性合成研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2025-05-04 04:02 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 公司SHZ3(III)型循環(huán)水式真空泵鞏義市英峪華中儀器廠DF101C型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器鞏義市英峪予華儀器廠DHG9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海一恒科技有限公司PE2000型傅立葉變換紅外儀美國PE公司RE301D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器鞏義市華儀器有限責(zé)任公司冰箱博西華家用電器超聲波清洗機(jī)廣州邦杰電子產(chǎn)品有限公司熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠薄層層析硅膠板煙臺江友硅膠開發(fā)有限公司玻璃磨口層析柱北京欣維爾玻璃有限公司無水乙醇(AR)安徽安特生物化學(xué)有限公司苯并三氮唑(AR)上海南翔試劑有限公司二氯甲烷(AR)上海甲美精細(xì)化工有限公司二氯亞砜(AR)廣東省茂名達(dá)利化工有限公司濃鹽酸(AR)臨湘市鴻源化工有限公司水合肼(AR)天津市科密歐試劑有限公司二硫化碳(AR)上海寶曼生物科技有限公司乙酸乙酯(AR)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司石油醚(6090,AR)天津市光復(fù)材料科技發(fā)展有限公司無水乙醚(AR)廣州化學(xué)試劑廠苯甲酸(AR)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 實(shí)驗(yàn)方法 以苯甲酸和苯幷三氮唑?yàn)樵虾铣扇〈技柞;綆杖?,然后與水合肼反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物取代芳香酰肼。3a:R=H; 3b:R=4CH3;3c:R=3CH3; 3d:R=4NO2;3e:R=4CH3O; 3f:R=2OH 取代芳香酰肼的合成路線 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備化學(xué)實(shí)驗(yàn)所需相關(guān)化學(xué)試劑、儀器和工具。 化合物苯甲?;綆杖虻闹苽洌?放入反應(yīng)器內(nèi),加入二氯甲烷36ml攪拌至苯幷三氮唑完全溶解,(),在室溫下攪拌30min,(),反應(yīng)有大量白色沉淀產(chǎn)生。TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程,直至苯甲酸反應(yīng)完全后加入二氯甲烷108ml稀釋,再用6M的鹽酸萃取45次。旋干得到白色的苯甲?;讲⑷蚬腆w,%,熔點(diǎn)110~112℃。 取代芳香酰肼的制備()放入反應(yīng)器內(nèi),加入無水乙醇60ml攪拌至完全溶解。然后加入80%(),室溫?cái)嚢?0min,用TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程,直至苯甲?;讲⑷蚍磻?yīng)完全。用石油醚和乙酸乙酯過柱層析分離提純得到目標(biāo)化合物3a~3f3a: 苯甲酰肼 白色固體,%,Mp:℃ (文獻(xiàn)值[12]113~115℃);1HNMR (DMSOd6,500MHz) δ:(s,2H,NH2),~(m,5H,PhH),(s,1H,NH);IR(KBr)v:3 299,3 198,3 020,1 615,1 569,1 446,1 348.3b:對甲基苯甲酰肼 白色固體,產(chǎn)率96%,Mp:114118℃ (文獻(xiàn)值[13]114~116℃);1HNMR(DMSO –d6,500 MHz)δ:(s,3H,CH3),(s,2H,NH2),~(m,4H,PhH),(s,1H,NH);IR(KBr)v:3 304,3 219,3 024,2 922,1 661,1 615,1 562,1 506,1 461.3c:間甲基苯甲酰肼 白色固體,%,Mp:℃(文獻(xiàn)值[13]116~118℃);1HNMR(DMSOd6,
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