qtdj0005s-20xx山東天地健生物工程有限公司保健食品天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊(編輯修改稿)
2025-05-04 03:05 本頁面
【文章內容簡介】 規(guī)定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的測定方法。 本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。 ：取100mg試樣。 本方法最佳線性范圍：。 原理 根據(jù)大蒜素為揮發(fā)油成分，經有機溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標法定量。 試劑 無水乙醇 分析純。 正己烷 分析純。 標準溶液配制 ，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。此溶液可在冰箱中保存七天。，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。（大蒜素標準品來源為中國藥品生物制品檢定所） 儀器 氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測器。 數(shù)據(jù)處理機，或積分儀。 分析天平：萬分之一。 超聲清洗器。 離心機，3000r/min。 分析方法 試樣提取取一定量的樣品內容物混勻，，密塞，超聲70min，取出冷卻，加正己烷定容（），振搖，靜置分層后，取上層液進樣。 氣相色譜條件 色譜柱：玻璃色譜柱長：2米，內裝擔體：硅藻土（Chromosorb W（AW）），6080目；固定相：%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）。 柱箱溫度：90℃。 進樣口溫度：150℃。 鑒定器溫度：150℃。 載氣：氮氣（55mL/min）。 氫氣：50mL/min；空氣：500mL/min。 鑒定器靈敏度：2；記錄儀衰減：3。 進樣量1μL。 定性分析 在參考操作條件下，以對照品與試樣比較保留時間定性。 定量分析 試樣中大蒜素色譜峰面積或峰高與標準的色譜峰面積或峰高比較定量。 分析結果表述 試樣中大蒜素的含量按式（）計算。 計算 A1CVW= 100 A2m1000 式中：W——大蒜素含量，%； A1——試樣使用液色譜峰面積或峰高； A2——標準使用液峰面積或峰高； C——標準使用液濃度，mg/mL； V——試樣定容體積，mL； m——試樣的質量，g。 結果表示計算結果保留三位有效數(shù)字。按GB/T “食品中胡蘿卜素的測定”規(guī)定的方法測定。本方法規(guī)定了食品中胡蘿卜素的測定方法—高效液相色譜法。本方法適用于食品中胡蘿卜素的測定。本方法驗出限：，線性范圍為0mg/L～100mg/L。 試樣中的β胡蘿卜素，用石油醚+丙酮（80+20）混合液提取，經三氧化二鋁柱純化，然后以高效液相色譜法測定，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 試劑 石油醚：沸程30℃60℃。 甲醇：色譜純。 丙醇。 己烷。 四氫呋喃。 三氯甲烷。 乙腈：色譜純。 三氧化二鋁：層析用，100目200目，140℃活化2h，取出放入干燥器備用. 含碘異辛烷溶液：精確稱取碘1mg，用異辛烷溶解并稀釋至25mL，搖勻備用。 α胡蘿卜素標準溶液：精確稱取1mgα胡蘿卜素，加入少量三氯甲烷溶解，然后用石油醚溶解并洗滌燒杯數(shù)次，溶液轉入25mL容量瓶中，用石油醚定容，濃度為40μg/mL，于18℃儲存?zhèn)溆谩? β胡蘿卜素標準溶液：，先用少量三氯甲烷溶解，再用石油醚溶解并洗滌燒杯數(shù)次， 溶液轉入50ml容量瓶中， 用石油醚定容， 濃度為250μg/mL， 18℃儲存?zhèn)溆?。兩個月內穩(wěn)定。根據(jù)所需濃度取一定量的β胡蘿卜素標準液用流動相稀釋成100μg/mL。 β胡蘿卜素標準使用液：、、各加流動相至刻度，搖勻后，即得β胡蘿卜素標準系列，分別含β胡蘿卜素50μg/mL。 β胡蘿卜素異構體：，充入氮氣，快速加入含碘異辛烷溶液10mL，蓋上塞子，在距20W的熒光燈30㎝處照射5min，然后在避光處用真空泵抽去溶劑，用少量三氯甲烷溶解結晶，再用石油醚溶解并定容至刻度，濃度為150μg/mL，18℃保存。 儀器 高效液相色譜儀。 離心機。 旋轉蒸發(fā)儀。 分析步驟 試樣提取取一定量的樣品內容物混勻，加入石油醚+丙酮（80+20）提取。反復提取，直至上層提取液無色。合并提取液，于旋轉蒸發(fā)器上蒸發(fā)至干。 純化將試樣提取液殘渣，用少量石油醚溶解，然后進行氧化鋁層析。㎝（內徑）4㎝（高）。先用洗脫液丙酮+石油醚（5+95）洗氧化鋁柱，然后加入溶解試樣提取液的溶液，用丙酮+石油醚（5+95）洗脫β胡蘿卜素，控制流速為20滴/min，收集于10mL容量瓶中用洗脫液定容至刻度。，過濾液作HPLC分析用。 測定 HPLC參考條件： 色譜柱：150mm；流動相：甲醇+乙腈（90+10）；流速：；波長：448nm。 試樣測定：，從標準曲線查得或回歸求得所含β胡蘿卜素的量。 標準曲線：分別進標準使用液20μL，進行
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