【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 至刻度，搖勻。 30min后用 1cm吸收池，于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 510nm處，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測(cè)量吸光度。 4. 工作曲線的繪制 量取 0. 00， 1. 00， 2. 00， 4. 00， 6. 00， 8. 00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50μg/mL)分別置于一組 100mL容量瓶中，加人 (1＋ 1)，用水稀釋至 50mL。參照以上步驟進(jìn)行測(cè)定， 以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 5. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的三氧化二鐵（ Fe2O3）含量 X 按下式計(jì)算： 64111 0 4 1 0100%25100mmXmm??? ? ?? ? ?? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的三氧化二鐵量， μg； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 七 、 三氧化二鋁的測(cè)定 1. 方法提要 試樣經(jīng)碳酸鈉一硼酸混合熔劑熔融，鹽酸浸取。以抗壞血酸掩蔽鐵，苯羥乙酸掩蔽鈦，在乙酸一乙酸鈉緩沖體系中，鋁與鉻天青 S及表面活性劑聚乙烯醇生成紫紅色三元配合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 560nm處測(cè)量吸光度。 2. 試劑和溶液 混合熔劑 ： 取 2份無(wú)水碳酸鈉與 1份 硼 酸研細(xì)，混勻。 12 氫氧化鈉 ： 200g/L溶液。貯于塑料瓶中 . 氫氧化鈉 ： 50g/L溶液。貯于塑料瓶中。 鹽酸 ： 1+1溶液。 鹽酸 ： 1+6溶液。 抗壞血酸 ： 10g/L溶液 (使用前配制 )。 苯 羥 乙酸 ： 10g/L溶液。 S： lg/L溶液。稱取 S溶于 250mL乙 醇 中，用水稀釋至 500mL。 聚乙烯 醇 ： 20g/L溶液。稱取 4g聚乙烯 醇 ，加 10mL甲 醇、 150mL水，加熱至沸，過(guò)濾，冷卻，用水稀釋至 200mL。 乙酸 － 乙酸鈉緩沖溶液 ： 稱取 200g無(wú)水乙酸鈉溶于 500mL水中，加 20mL冰乙酸，用水稀釋至 1000mL。 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 200μg/mL。 稱取 (高純?cè)噭?)置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，加 10mL氫氧化鈉溶液 (200g/L)，低溫加熱溶解，冷卻。滴加鹽 酸溶 液 (1+1)至沉淀溶解后再過(guò)量 20mL， 冷 卻溶液移人 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL含 200μg氧化鋁。 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液： 5μg/mL。吸取 (200μg/mL)置 于 1 000mL容量瓶中，加 20mL鹽酸溶液 (1+1)，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL含 5μg氧化鋁。 百里香酚藍(lán)指示劑： 2g/L乙醇 溶 液。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過(guò) 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 稱取 ，精確至 。加入 23g碳酸鈉一硼酸混合熔劑 ,混勻，再覆蓋 1g混合熔劑。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。將坩堝置于 250mL燒杯中，加 40mL熱水 ， 15mL 鹽酸（ 1+1），低溫加熱浸出熔融物，用水洗出坩堝 及蓋 。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 此處空白溶液為 A。 吸取 10mL 試液置于 100mL 容量瓶中，補(bǔ)加水至 40mL。加 抗壞血酸溶液（ 10g/L）， 2 滴百里香 酚 藍(lán)指示液（ 2g/L 乙醇溶液），滴加氫氧化鈉溶液（ 200g/L）至溶液呈淺紅色后，再用氫氧化鈉溶液（ 50g/L）小心滴至恰成明亮黃色，加 2 滴鹽酸溶液（ 1＋ 6），搖勻。 加 苯 羥乙 酸溶液 （ 10g/L） ，沿容 量 瓶璧繞圈加 鉻天青 S 溶液（ 1g/L）， 聚乙烯醇溶液 （ 20g/L） ，放置 5min，加 10. 0mL 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 （ 每加一種試 劑 后均需輕輕搖勻 ） 。放置 10min，用水稀釋至刻度，搖 13 勻。 （ 注 ： 不含 鈦 的試樣 ，可以不加苯羥乙酸 溶液 ） 。 選用 lcm的吸收池，于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 560nm處，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測(cè)量吸光度。 4. 工作曲線的繪制 量取 0. 00， 1. 00， 2. 00， 4. 00， 6. 00， 8. 00， （ 5μg/mL）分別置于一組 100mL容量瓶中，加人 與試液同體積的空白溶 液 A，補(bǔ)加 水至 40mL。參照以上步驟進(jìn)行測(cè)定，其中 以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。以 氧化鋁 量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 5. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氧化鋁 （ Al2O3）含量 X 按下式計(jì)算： 61110 100%mX Vm V????? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的氧化鋁量， μg； V1—— 吸取試樣溶液的體積， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 八、石灰石活性分析 1. 方法提要 對(duì)石灰石粉與酸的反應(yīng)速率進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達(dá)到 所需的時(shí)間，以此時(shí)間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。 2. 試劑和溶液 鹽酸溶液： 。 氯化鈣溶液： 。 3. 分析步驟 選用的石灰石粉細(xì)度為 250目，篩余 5%。 用量筒量取 250mL ，注入燒杯中，把其放置在水浴鍋中，控制溫度為 50℃ 并使其恒溫后，用電子天平稱取 石灰石粉，加入恒溫的燒杯中，并插入攪拌器的攪拌槳，速度為 800r/min，連續(xù)攪拌 5min。 將 PH電極插入到石灰石懸浮液中，注意電極不要碰到攪拌槳。自動(dòng)滴定儀（有恒定 PH 滴定模式）設(shè)定 PH 值為 。用 ，同時(shí)記時(shí)表開(kāi)始計(jì)時(shí)，記錄不同時(shí)刻 t 的鹽酸溶液消耗量。 4. 結(jié)果計(jì)算 樣品中石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 14 ? ?33()22( ) ( )H C L H C LC a C O M g C OrrC V tXtWWM Ca CO M M g CO??? ? 式中： X(t)—— t 時(shí)刻，石灰石粉的轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)，取 ； CHCL—— 鹽酸濃度，為 ； VHCL(t)—— t 時(shí)刻，測(cè)定所消耗鹽酸體積， mL； W—— 石灰石粉的質(zhì)量，為 ； ωCaCO3—— 石灰石粉中碳酸鈣的質(zhì)量百分率，為實(shí)測(cè)值； ωMgCO3—— 石灰石粉中碳酸鎂的質(zhì)量百分率，為實(shí)測(cè)值； Mr(CaCO3)—— 碳酸鈣的分子量，為 100； Mr(MgCO3)—— 碳酸鎂的分子量，為 84。 根據(jù)上式計(jì)算當(dāng)石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)為 時(shí)所需滴定鹽酸的體積。測(cè)定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達(dá)到 ，以此時(shí)間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。 15 第四章 脫硫石膏主要成分分析 一 、石膏中硫酸根的測(cè)定 1. 方法提要 在強(qiáng)酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌，灼燒稱重后，求出硫酸根離子的含量。磷酸鹽和聚磷酸鹽會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的鋇鹽沉淀，干擾本法。 2. 試劑和溶液 鹽酸溶液： 1＋ 9。 甲基紅溶液：稱取 ，溶于 100mL60%乙醇溶液中。 5%氯化鋇（ BaCL22H2O），溶于除鹽水中，并稀釋至 100mL。 %硝酸銀溶液：稱取 ，加 ，再加 250mL除鹽水。 3. 分析步驟 稱 左右的干石膏（在 40℃ 干燥后），精確至 ，放入 500mL 的燒杯 中， 加入幾滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸（ 1＋ 9）使水樣溶液變紅后，再過(guò)量10mL（ 加入 HCL溶液可防止 Ba(OH)2 共沉 淀生成，同時(shí)在鹽酸中沉淀可以促使形成粗大易于過(guò)濾的沉淀物） ，在電爐上加熱濃縮至 100mL 左右。加熱溶液至近沸，在不斷攪拌下，徐徐滴加 10mL 熱的 5%氯化鋇溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出現(xiàn)白色渾濁，說(shuō)明硫酸鹽已沉淀完全，再多加 2mL 氯化鋇溶液然后將燒杯放在 80－ 90℃ 水浴中，加熱 2h。用定量慢速濾紙過(guò)濾，并用熱的除鹽水洗滌燒杯和沉淀，并將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上。將濾紙連同沉淀放在預(yù)先已恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化，然后移入高溫爐內(nèi)，在 800℃ 灼燒 1h 后，將坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 4. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)表示的 硫酸根離子（ SO42） 含量 X 按下式計(jì)算： 1 96 100% m? ? ? 式中： m1— 硫酸鋇重量， mg； m— 石膏的取樣量， g； 石膏 中 CaSO42H2O 的含量 X1（ %）按下式計(jì)算： 1 ?? 二、 石膏中 亞硫酸鈣含量的測(cè)定 16 1. 方法提要 準(zhǔn)確稱取一定量的脫硫石膏， 在酸性溶液中 加入過(guò)量的碘 將亞硫酸鈣氧化，過(guò)量的碘用 的硫代硫酸鈉溶液反滴定 。主要的反應(yīng)方程式如下： CaSO3=Ca2+ + SO32－ SO32－ + I2 + H2O= SO32＿ + 2I＿ + 2H+ 2Na2S2O3+ I2=2NaI + Na2S2O6 2. 試劑和溶液 金竹山 3. 分析步驟 稱 1g左右的干石膏（在 40℃ 干燥后），精確至 ，放入 250mL 的錐形瓶中，用約 10mL除鹽水稀釋，加入 10mL 1： 1 鹽酸，準(zhǔn)確加入 標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mL，然后攪拌 5分鐘，此時(shí)混合物 PH值為 1和 2之間，再加入 100mL除鹽水，用 ，當(dāng)溶液成淡黃色時(shí)，加入約 1mL的淀粉溶液 (%)，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄消耗 Na2S2O3 的量。 4. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 亞硫酸鈣 （ CaSO31/2H2O）含量 X 按下式計(jì)算： ? ?129 100%2020a b MX m??? 式中： a－空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； b－滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； M－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L； m－石膏的取樣量， g。 三、 石膏中 碳酸鈣的測(cè)定 1. 方法提要 準(zhǔn)確稱取一定量的脫硫石膏 試樣 ， 用過(guò)量的 出 CO2，在加入鹽酸以前，用 H2O2 氧化亞硫酸鹽，使其不再與鹽酸反應(yīng)。過(guò)量的鹽酸用 。 2. 試劑和溶液 雙氧水 H2O2： 30%。 鹽酸溶液： NaOH 溶液： 。 酚酞指示劑 (1%)：將 1g酚酞溶于 100 mL 95%乙醇中。 3. 分析步驟 稱取約 1g經(jīng) 40℃ 干燥后的樣品加入 250ml錐形瓶 中，精確至 ，用 10mL除鹽水稀釋，并加入 1mL 30%的 H2O2 混合。 2 分鐘后， 用移液管 準(zhǔn)確加入 10mL ，將溶液攪拌 5 分鐘。 加 17 2 滴酚酞 指示劑， 用 。 4. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 碳酸鈣 （ CaCO3） 含量 X 的計(jì)算 10 0. 09 ( )100%2020H C L H C L N aO H N aO HC V C VX m??? 式中： VHCL－ 加入鹽酸 溶液的體積， mL； VNaOH－ 消耗氫氧化鈉溶液的體積，