【文章內(nèi)容簡介】 合成鈮鈣礦的的XRD圖將合成好的鈮鐵礦、鈮鈣礦磨至200目，與200目的、赤鐵礦和稀選尾礦按預先計算好的比例稱取，用實驗室用JF810SJ型混料機混勻。稱取定量混好的礦，按一定比例稱取活性炭，將二者在瑪瑙研缽中研磨、混勻，用水玻璃作為粘接劑，在YP8T型壓片機上壓片，將壓好的片在真空干燥箱中進行干燥，以備還原實驗用。干燥后的片裝入剛玉坩堝，將剛玉坩堝放入ZT5020型真空管式爐中。用油泵抽真空至爐內(nèi)壓力＜10Pa，關(guān)泵，作為保護氣。打開真空管式爐開關(guān)，在預先設(shè)定好的時間和溫度下進行還原焙燒。將焙燒礦磨至200目，用SCQS74—Φ50型磁選管進行磁選，獲得鐵精礦和尾礦。尾礦在高壓反應釜中用鹽酸進行酸浸，將未浸出固體用水清洗，抽濾、烘干，最終得到富鈮的浸渣。鐵精礦和浸渣分別進行TFe和Nb2O5含量的測定，以評價工藝指標。 實驗結(jié)果及討論 溫度和時間對還原度的影響 取25min、45min、65min和85min四種還原時間，分別在700℃、750℃、800℃、850℃四種溫度下進行還原。，在045min范圍內(nèi)，還原度R隨著反應時間的增加而迅速增大，超過45min后趨于平緩。表明45min時還原反應已經(jīng)基本結(jié)束，再延長時間對還原無益。從圖中還可看出，在同樣的時間下，溫度高的體系還原度高。700℃的反應體系還原度小于20%，明顯低于其它三個反應體系。這是由于固體碳還原鐵氧化物的反應體系中，只有當固體碳發(fā)生氣化，產(chǎn)生大量CO時，還原反應才能以快速的間接還原方式進行，促進鐵氧化物的還原。普通碳粉的氣化反應起始溫度一般為800—900℃，依碳的種類、粒度、比表面積等性質(zhì)的不同而異。由于碳氣化反應是吸熱反應，提高溫度對正反應有利。故溫度越高，碳的氣化反應越高，還原度也越高。700℃時碳尚未氣化，還原反應以直接還原為主，反應速率緩慢，還原度較低。赤鐵礦的理論還原度（即，赤鐵礦全部被還原成磁鐵礦時的還原度）%。750℃、%，非常接近理論還原度。800℃、45min和850℃、%%，高于理論還原度，表明磁鐵礦可能被進一步還原為FeO。（XRD）圖。（a）原礦XRD（b）750℃、45min還原礦XRD（c）800℃、45min還原礦XRD圖（d）850℃、45min還原礦XRD （a）為原礦XRD圖。其中2θ=，指標化的衍射指數(shù)為{104}；除了赤鐵礦的衍射峰以外尚有CaF2和SiO2的衍射峰。這是由于CaF2和SiO2屬衍射表達能力很強的物相，雖然在原礦和還原礦中的含量很低（＜6%），在XRD圖上依然能夠產(chǎn)生較清晰的衍射峰。而其余大多數(shù)低含量物相由于衍射表達能力不強而未給出清晰的衍射峰。（a）中較強的衍射峰除了CaF2和SiO2以外均屬于赤鐵礦，這與原礦中主要物相為赤鐵礦的事實符合。（b）、（c）（d）中，在2θ=，而2θ=。該峰代表磁鐵礦，指標化的衍射指數(shù)為{311}。說明還原礦主要物相為磁鐵礦。（d）中還出現(xiàn)了FeO的衍射峰，說明850℃時部分磁鐵礦進一步被還原成FeO?！妗?5min的還原度高于赤鐵礦理論還原度的事實。（a）（b）表示激磁電流強度對鐵精礦指標的影響?？煽闯觯ご烹娏髟龃?，精礦鐵收率隨之明顯增大，達到90%以上。電流繼續(xù)增大，收率不再明顯增大而趨于穩(wěn)定。精礦鐵品位則隨電流增大呈下降趨勢。激磁電流越大，磁力越強，進入精礦中的磁性物質(zhì)就越多，而磁性物質(zhì)以強磁性的磁鐵礦為主，故電流增大，精礦鐵收率隨之增大。與此同時，原礦中的螢石、云石等低熔點的脈石礦物，在還原過程中熔融，并與部分磁鐵礦發(fā)生燒結(jié)。當磁選電流足夠大時，這些與磁鐵礦燒結(jié)在一起的脈石也會進入精礦中，造成精礦品位下降。綜合考慮品位和收率兩個指標。（a）激磁電流強度對750℃、45min還原鐵精礦指標的影響 （b）激磁電流強度對800℃、45min還原鐵精礦指標的影響（a）還原溫度對25min還原鐵精礦指標的影響，I=（b）還原溫度對45min還原鐵精礦指標的影響，I=（a）—（d）。由圖可看出，當還原時間為25min時，隨著還原溫度的升高，精礦鐵收率一直上升，說明25min時間內(nèi)，700—850℃溫度范圍，還原反應以磁化還原（即，赤鐵礦還原為磁鐵礦）為主；當還原時間為45min時，還原溫度為750℃時，收率達到最高，繼續(xù)升高溫度，收率保持穩(wěn)定。說明750℃還原45min時，磁化還原已經(jīng)基本結(jié)束。（b）也可看出，此時還原礦中主要物相為磁鐵礦。當還原時間為65min、85min時，還原溫度超過750℃以后，溫度升高，收率開始下降。說明高于750℃，發(fā)生了過還原，降低了還原礦的磁性，導致收率下降。還原溫度對精礦指標的影響有兩個方面：一方面，在不發(fā)生磁鐵礦過還原的前提下，升高溫度，促進赤鐵礦的磁化還原，對提高收率有利；另一方面，升高溫度會強化低熔點脈石礦物與磁性鐵的燒結(jié)，導致精礦品位下降。（a）—（d）中均有體現(xiàn)。綜合考慮收率和品位，不同還原時間時，精礦指標均在750℃時達到最佳。（a）還原溫度對25min還原鐵精礦指標的影響，I=（b）還原溫度對45min還原鐵精礦指標的影響，I=（c）還原溫度對65min還原鐵精礦指標的影響，I=（d）還原溫度對85min還原鐵精礦指標的影響，I=℃還原礦精礦指標的影響?？煽闯觯?50℃，%。，750℃，%，故收率較低。當還原時間為45min時，%。，%，%，說明此時絕大部分赤鐵礦已被還原成磁鐵礦，故收率達到最高。還原時間為25min和45min時，精礦品位接近，%，說明045min范圍內(nèi)，還原產(chǎn)物主要是強磁性的磁鐵礦。當超過45min時，品位和收率同時下降，說明磁鐵礦發(fā)生進一步還原，致使還原礦磁性降低，導致精礦指標惡化?！?50℃，45min還原，%，%?！孢€原礦鐵精礦指標的影響，I=℃、45min還原礦在不同激磁電流強度下進行磁選所得尾礦Nb2O5指標。經(jīng)不同激磁電流下磁選，—%，—%，—。，%，%。 750℃、45min還原礦在不同激磁電流強度下進行磁選所得尾礦Nb2O5指標I（A）Nb2O5%收率%富集比本文原料中主要有氧化物、鐵酸鹽和硅酸鹽等組分。它們在酸性溶液中的穩(wěn)定性可以用標準PHo來衡量，PHo小的礦物難于浸出，PHo大的容易浸出。試驗所用粗鈮精礦中的主要礦物有白云石、方解石、磷灰石、鐵礦物和鈮鈣礦。從PHo值可知，在酸液中各礦物的穩(wěn)定順序為FeO＜CaCO3＜CaMg(CO3)2＜Ca3(PO4)2＜Fe2O3＜Ca(NbO3)2粗鈮精礦中諸如云石、云母、鈉輝石等脈石礦物，不可避免地會進入磁選尾礦中。本文使用8M HCl，液固比為6:1，150℃恒溫條件下在高壓反應釜中對尾礦進行酸浸。 酸洗對尾礦Nb2O5指標的影響酸洗前Nb2O5%酸洗樣品質(zhì)量g浸渣質(zhì)量g浸渣Nb2O5%浸渣鈮的富集比6655，經(jīng)酸洗，浸渣中Nb2O5品位進一步提高，—%，—。，%，%。 結(jié)論通過本文研究,得出以下結(jié)論：（1）以活性炭為還原劑，在750℃還原45min，粗鈮精礦中絕大部分赤鐵礦被還原為磁鐵礦，還原度接近理論值；（2）：%，%。%的鈮留在尾礦中，%。（3）經(jīng)鹽酸選擇性浸出尾礦中的脈石礦物，%，%。 (4)本文設(shè)計的“還原焙燒—磁選—酸浸”工藝從粗鈮精礦中回收鐵并富集鈮的方法具有工藝流程簡單、對有價元素回收率高的優(yōu)點，其研究結(jié)果為包頭白云鄂博礦鈮資源的綜合回收利用提供了一條新途徑。參考文獻1. [J].中國礦業(yè)，2003，12(6):30—33.2. [D].內(nèi)蒙古科技大學學士學位論文.3. [J].礦冶工程, 1992.4. 《白云鄂博礦礦冶工藝學》[M].包頭鋼鐵公司,1994.5. [J].包鋼科技,2003,29(2):1—3.6. [J].礦山,1995,7. [J].有色金屬, 2005,57(2):111—113.8. 任俊、王文梅、[J].國外金屬礦選礦, 1998,28—32.9. [J].礦業(yè)快報.10. [J].礦業(yè)快報，200511. [J].12. [J].廣州有色金屬學報,1999,9(2):101—105.13. 、鈮選礦工藝研究[J].礦業(yè)快報.14. [J].礦冶工程,1992,12(1)：30—35.15. [J].礦冶工程，1991,11(1):27—31.16. 、稀土、鈮及鈧合理性的探討[J].礦冶工程,1992,12(1):45—49.17. 、鈮資源綜合利用研究意義重大[J].專家視點,2007,(8).18. [J].包鋼科技, 2005, (4):3—5.19. [J].包鋼科技, 2009,35：28—31.20. [J].東北大學學報,1996,17(1):35—39.21. [J].湖南冶金, 2004, 32(2): 7—10.22. —Fe合金[J].礦冶工程,1997,17(2):46—49.23. [J].鋼鐵,1999,34(3):13—19.24. [J].寶鋼科技,1998,(5):26—29.25. （修訂版）[M].冶金工業(yè)出版社,1982,P172—205.26. [J].稀有金屬,1995,19(2):36—37.27. [M].中國礦業(yè)大學出版社,2001.28. [M].中南工業(yè)大學出版社,1988.29. O. M. EL HUSSAINI Extraction of niobium from sulfate leach liquor of Egyptian ore sample by triazoloquinazolinone [J]. ScienceDirect, China 19(2009):474—478.附錄Extraction of niobium from sulfate leach liquor ofEgyptian ore sample by triazoloquinazolinone1 IntroductionIn nature, niobium almost invariably occurs as plex oxide minerals in association with tantalum. The most mon geological occurrence of both suits of minerals is in association with Pegmatites. Niobium ores are processed by physically and chemically breaking down the ore to form salts or oxides。 and these may be sold, or further processed to reduce the salts to the respective metals. Niobium is considered to cover the vast majority of material in the industry. Its demand is at all time high and continue to rise. Mining and processing capacity is being increased to satisfy this situation, primarily by CBMM with its further expansion to 185 t/a Nb2O5 scheduled in 2008.Niobium is extracted from the source materials, imported concentrates, and tin slags. A large number of solvent extraction processes using different binations of various organic reagents and mineral acids have been investigated for the extraction and separation of niobium. The reagents that have been shown to be suitable for the extraction and separation of niobium can be grouped broadly into two categories. One includes neutral oxygenated extractants, such as ketones, tributyl phosphate(TBP), triocytlphosphine oxide(TOPO), Noxides, and sulfoxides. The other category includes long chain aliphatic and aromatic amines that