【正文】 內(nèi)蒙古科技大學(xué)畢業(yè)論文通過(guò)磁化焙燒磁選酸浸從粗鈮精礦中富集鈮的試驗(yàn)研究摘要鈮是一種重要的戰(zhàn)略資源，在諸多工業(yè)領(lǐng)域均有其重要應(yīng)用。我國(guó)鈮資源總量十分豐富，白云鄂博礦中鈮儲(chǔ)量占我國(guó)鈮儲(chǔ)量的95%，但是鈮的嵌布粒度細(xì)、品位低、含鈮礦物種類多等原因造成了白云鄂博礦中鈮資源綜合利用至今尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。本文在前人工作的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了“還原焙燒—磁選—酸浸”工藝從粗鈮精礦中富集鈮的試驗(yàn)研究。以活性炭為還原劑進(jìn)行了還原焙燒，用磁選管進(jìn)行磁選，考察了還原溫度、還原時(shí)間和磁選激磁電流對(duì)鐵精礦指標(biāo)的影響。結(jié)果表明，在750℃還原45min，粗鈮精礦中絕大部分赤鐵礦被還原為磁鐵礦，還原度接近理論值。，得到最佳精礦指標(biāo)：%，%。經(jīng)磁選，%的鈮留在尾礦中,%。尾礦用鹽酸進(jìn)行酸浸，絕大部分鈮礦物留在浸渣中，%，%。關(guān)鍵詞：還原焙燒 磁選 酸浸 粗鈮精礦The experimental research of the extraction of Nb from coarse niobium concentrates by Magnetized roasting Magnetic separation acid leachingAbstractNiobium is an important strategic resources and it has important application in many industry fields. Niobium reserve in Baiyunebo mine is over 95% of the total amount of China. But the fine disseminated extent ,low grade ,a variety of niobium mineral cause Baiyunebo ore resources prehensive utilization has yet to realize indust realization. Based on the basis of previous work ,the experimental research of the extraction of Nb from coarse niobium concentrates by magnetized roasting magnetic separation acid leaching is done .At first ,the ore are magnetized roasting with C ,then separated by magnetic tube. The effects of reduction temperature, time and excitation current is inspected. The results showed that the reductive degree to the theoretical value as most hematite was reduced to magnetite for 45min at 750℃. When the excitation current , the maximum extraction of iron (β=%，γ=%) was achieved. After separate, % of niobium stay tailings and contains % Nb2O5. With hydrochloric acid leaching tailings on most of niobium minerals stay leaching residue which % Nb2O5. The Nb2O5 content in the residue is times of that in the original iron ore, γ=%.Key words: reduction roasting , magnetic separation , acid leaching , thick niobium concentrate目錄摘要 IAbstract II第一章 緒論 1 1 1 2 第二章 文獻(xiàn)綜述 3 3 4 6 9 第三章 實(shí)驗(yàn) 11 11 11 11 11 磁化焙燒 11 磁選 12 浸出 12 12 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 14 14 16 16 18 19 結(jié)論 19 參考文獻(xiàn) 21 附錄 23 致謝 33 35 第一章 緒論鈮是一種十分重要的金屬, 廣泛應(yīng)用于冶金、航空航天、電子、光學(xué)、原子能以及超導(dǎo)材料等高技術(shù)領(lǐng)域, 并在許多尖端科技領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。隨著工業(yè)的不斷發(fā)展和完善，鈮必將越來(lái)越受到人們的普遍關(guān)注和重視。世界鈮氧化物資源儲(chǔ)量為2500萬(wàn)噸，這些鈮資源主要分布在巴西、中國(guó)、加拿大等國(guó)家。我國(guó)鈮資源儲(chǔ)量居世界第二位，其中白云鄂博鈮資源儲(chǔ)量占我國(guó)鈮資源儲(chǔ)量的95%，其遠(yuǎn)景儲(chǔ)量達(dá)660萬(wàn)噸，工業(yè)儲(chǔ)量為157萬(wàn)噸[1]。白云鄂博礦床的鈮資源具有儲(chǔ)量大、分布廣、含鈮品位低、嵌布粒度細(xì)、鈮的分散程度高、含鈮礦物種類多等特點(diǎn)。自從20世紀(jì)60年代以來(lái)，國(guó)內(nèi)許多高等院校和科研院所都對(duì)白云鄂博礦床鈮資源的開(kāi)發(fā)利用做了大量的研究工作，取得了一定的進(jìn)展。60年代后期, 對(duì)都拉哈拉東部接觸帶磁鐵礦化白云巖和都拉哈拉白云巖型稀土、鈮礦石進(jìn)行小型試驗(yàn)研究工作, 主要工藝為“重選—浮選”和“浮選—磁選”等。20世紀(jì)70年代，對(duì)主、東礦中貧氧化礦石在回收鐵、稀土的同時(shí)，也開(kāi)展回收鈮的工作，使鈮礦物率先富集到鐵精礦中，然后經(jīng)過(guò)冶煉工藝后鈮進(jìn)入平爐爐渣中， 爐渣作為鈮鐵生產(chǎn)的原料。20世紀(jì)80年代初，根據(jù)含鈮鐵精礦中鈮品位的高低，采用不同的回收利用鈮資源的方法；20世紀(jì)80年代末，長(zhǎng)沙礦冶研究院設(shè)計(jì)了“弱磁—強(qiáng)磁—浮選”方案[3]，使得從強(qiáng)磁中礦浮選稀土的尾礦中綜合回收鈮的研究工作成為可能。1994年，包鋼與長(zhǎng)沙礦冶研究院共同合作在包鋼礦山研究所試驗(yàn)廠做了以浮選稀土尾礦為原料的選鈮工業(yè)分流試驗(yàn)。但是該工藝并沒(méi)有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，白云鄂博鈮資源沒(méi)有得到工業(yè)應(yīng)用，因此找到一種合理的選礦工藝使得白云鄂博鈮資源工業(yè)化，緩解我國(guó)鈮資源利用的短缺勢(shì)在必行。鈮是一種稀有金屬，不可再生，而且世界上的鈮資源分布很是不均勻，其中巴西、加拿大和中國(guó)占百分之九十多。巴西和加拿大的含鈮資源的礦物粒度粗，易于富集，而我國(guó)的鈮資源品位低，嵌布粒度細(xì)，礦物成分復(fù)雜，富集成本高。然而隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國(guó)所需的鈮資源越來(lái)越多，鈮資源的進(jìn)口價(jià)格越來(lái)越高，再加上鈮資源已被各國(guó)作為戰(zhàn)略資源而開(kāi)采，所以積極開(kāi)發(fā)我國(guó)白云鄂博的鈮資源，使其盡快工業(yè)化對(duì)我國(guó)的經(jīng)濟(jì)、國(guó)防等方面有很多的益處。鈮是一種具有廣泛用途和戰(zhàn)略價(jià)值的稀有金屬，它在國(guó)民經(jīng)濟(jì)諸多重要部門發(fā)揮著重要作用。我國(guó)白云鄂博礦為多金屬富含稀土、鈮、鐵和螢石礦，是世界第二大鈮礦石資源基地。鐵和稀土已回收利用，鈮礦由于其貧、細(xì)、雜的特點(diǎn)，綜合回收難度非常大，經(jīng)過(guò)近半個(gè)世紀(jì)的研究，與鐵、稀土的開(kāi)發(fā)利用相比，鈮資源綜合利用水平嚴(yán)重落后。，白白地流入尾礦，造成鈮資源的浪費(fèi)。目前，生產(chǎn)上利用的鈮只有經(jīng)冶煉工藝冶煉的低級(jí)鈮鐵，%。因此，為扭轉(zhuǎn)我國(guó)鈮資源大部分需要進(jìn)口的局面，充分開(kāi)發(fā)利用白云鄂博礦的鈮資源具有重大的現(xiàn)實(shí)意義[5]。包鋼選礦廠一、三系列是采用長(zhǎng)沙礦冶研究院研究開(kāi)發(fā)的弱磁—強(qiáng)磁—浮選工藝改造而成的，是包鋼選礦廠處理中貧氧化礦的主要生產(chǎn)系列，產(chǎn)品為鐵精礦和稀土精礦。鈮在其中的強(qiáng)磁中礦選稀土尾礦中得到一定富集。因此，國(guó)家將從包鋼選礦廠一、三系列弱磁—強(qiáng)磁—浮選稀土尾礦中選鈮作為“八五”科技攻關(guān)項(xiàng)目，組織十余家科研院所和高校進(jìn)行研究攻關(guān)，取得了突破性的進(jìn)展，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下，從白云鄂博原礦的生產(chǎn)流程中選出了含鈮（Nb2O5）3%左右的粗鈮精礦。然而，粗鈮精礦在工業(yè)上不能直接應(yīng)用。因此，對(duì)粗鈮精礦進(jìn)行了工業(yè)分流試驗(yàn)，生產(chǎn)了不同品級(jí)的鈮精礦17t，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下得到具有實(shí)用價(jià)值的鈮精礦。但是，由于經(jīng)濟(jì)成本的原因，該成果未能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。鑒于上述事實(shí)，本課題提出通過(guò)磁化焙燒—磁選—酸洗從粗鈮精礦中回收鐵、富集鈮的新工藝。以期實(shí)現(xiàn)白云礦中鈮資源的工業(yè)化，緩解我國(guó)進(jìn)口鈮資源的困難局面。因此，如果本課題能夠?qū)嶒?yàn)成功，具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。第二章 文獻(xiàn)綜述鈮是一種金屬元素，化學(xué)符號(hào)Nb，原子序數(shù)41，屬周期系ⅤB族。鈮是灰白色金屬，熔點(diǎn)2468℃，沸點(diǎn)4742℃，／立方厘米。室溫下鈮在空氣中穩(wěn)定，在氧氣中紅熱時(shí)也不被完全氧化，高溫下與硫、氮 、碳直接化合 ，能與鈦、鋯、鉿、鎢形成合金。不與無(wú)機(jī)酸作用，也不溶于王水，但可溶于氫氟酸。鈮的氧化態(tài)為－＋＋＋4和＋5，其中以＋5價(jià)化合物最穩(wěn)定。％，主要含鈮礦物有鈮鐵礦〔（Fe，Mn）（Nb，Ta）2O6〕、燒綠石〔（Ca，Na）2（Nb，Ta，Ti）2O6（OH，F(xiàn)）〕和黑稀金礦、褐釔鈮礦、鉭鐵礦、鈦鈮鈣鈰礦等。鈮具有高熔點(diǎn)、耐腐蝕性強(qiáng)、吸氣性好、超導(dǎo)性等獨(dú)特性能。因此，鈮產(chǎn)品的應(yīng)用已涉及到諸多工業(yè)領(lǐng)域。下面簡(jiǎn)要介紹一下鈮在不同工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。（1） 鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用[9]鈮在鋼鐵工業(yè)中，可以作為鋼鐵的添加劑，其消耗量占全部鈮消耗量的80%—90%。目前，含鈮的合金鋼有高強(qiáng)度低合金鋼（HSLA）,不銹鋼和耐熱鋼等，其中以高強(qiáng)度低合金鋼的用鈮量占得比重為最大。此種鋼廣泛用于汽車工業(yè)、石油和天然氣工業(yè)等。（2） 光學(xué)和電子學(xué)方面的應(yīng)用含Nb2O510%—30%的光學(xué)玻璃具有很高的折射率，而且保持著和普通光學(xué)玻璃相同的密度。這種玻璃用于制作高質(zhì)量的透鏡，如照相機(jī)、影印裝置和眼科用的透鏡，還可用來(lái)作眼鏡。據(jù)估計(jì)，光學(xué)玻璃每年消耗Nb2O5約50噸，最大的市場(chǎng)是日本?！熬w”級(jí)Nb2O5是制作鈮酸鋰單晶的原料。鈮酸鋰具有一些非常有用的壓電和電子光學(xué)性能。如可作各種濾波器、延時(shí)線路和其他裝置，在軍事上被用來(lái)作激光探測(cè)器和通信系統(tǒng)。（3） 作為超導(dǎo)體的應(yīng)用近些年來(lái)，鈮的超導(dǎo)性引起了人們的重視，先后研制出了NbTi、Nb3Sn等超導(dǎo)合金。在高能物理和聚變研究中和磁共振成像中NbTi作為超導(dǎo)的一個(gè)組份得到廣泛的應(yīng)用。在磁聚變發(fā)電和磁流體發(fā)電設(shè)備中也有鈮的應(yīng)用。（4）作超耐熱合金超耐熱合金是指含鈮的鎳基、鈷基和鐵—鎳基合金。很多年來(lái)，這種合金的含鈮量最多達(dá)5%。摻鈮能強(qiáng)化合金，因它在合金中形成穩(wěn)定的碳化物，但它幾乎不能形成在很高溫度下強(qiáng)化合金所需的固溶體，所以它只適合于做中溫合金。這種合金主要用來(lái)做噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、船舶和電站燃?xì)鉁u輪機(jī)的部件，而且這種合金已擴(kuò)展到高溫應(yīng)用。我國(guó)鈮資源非常豐富,儲(chǔ)量居世界第二位,僅次于巴西,主要分布在包頭的白云鄂博、廣西的泰美、栗木、江西的宜春和新疆的可可托海等地，其中白云鄂博鈮資源儲(chǔ)量最大，占我國(guó)鈮資源儲(chǔ)量的95%，其遠(yuǎn)景儲(chǔ)量達(dá)660萬(wàn)t，工業(yè)儲(chǔ)量為157萬(wàn)t。白云鄂博礦床的鈮資源具有下面一些基本特征[4]：(1)儲(chǔ)量大。五氧化二鈮的遠(yuǎn)景儲(chǔ)量660萬(wàn)t，工業(yè)儲(chǔ)量157萬(wàn)t。(2)分布廣。主、東礦鐵礦體中含有鈮，待開(kāi)采的西礦鐵礦體中也含有鈮，主、東礦上盤、東部接觸帶、西礦白云巖中也含有鈮，而且這部分圍巖中鈮含量較高。(3)含鈮品位低。主、%—%,東部接觸帶2%—%。(4)各礦段鈮礦物嵌布粒度普遍小于20μm，部分小于3μm。2礦體的鈮礦物嵌布粒度相對(duì)較粗，一般均在2μm以上。(5)鈮的分散程度較高。約有15%的鈮呈類質(zhì)同象或極小的包裹體賦存于鐵礦物、稀土礦物和含鈮硅酸鹽礦物中。(6)鈮礦物種類多，且主要含鈮礦物的物理化學(xué)性質(zhì)不盡相同，可選性差異大，而鈮礦物與其他礦物之間共生關(guān)系密切，可選性差異小，從而增加了選礦難度。白云鄂博礦床中鈮礦物共有18種［6］，分別是鈮鐵金紅石、鈮鐵礦、鈮錳礦、黃綠石、易解石、釹易解石、鈮易解石、鈮釹易解石、富鈦釹易解石、鈮鈣礦、褐鈰鈮礦、β褐鈰鈮礦、褐釹鈮礦、β褐釹鈮礦、釹褐釔鈮礦、褐釔鈮礦、β褐釹鈦礦、包頭礦等。其中主礦、東礦礦體中鈮礦物主要是鈮鐵礦、鈮鐵金紅石、易解石。西礦礦體以及西礦圍巖、板巖中鈮礦物主要是鈮鐵礦。波羅頭山鈮礦物主要是易解石、鈮鐵礦。東部接觸帶1礦體、3礦體鈮礦物主要是黃綠石和鈮鈣礦，東部接觸帶2礦體鈮礦物主要是黃綠石和鈮鈣礦[7]。經(jīng)研究分析，白云鄂博礦中含鈮礦物主要為鈮鐵礦、黃綠石、鈦鐵金紅石和易解石四種。經(jīng)過(guò)多年的工藝礦物學(xué)研究表明：不同種類的鈮礦物產(chǎn)于不同的礦體和部位，其嵌布粒度相差很大，易解石嵌布粒度較粗，但它屬低鈮礦物，在鈮礦物中占的比例較??；鈮鐵礦、黃綠石、鈦鐵金紅石等嵌布粒度較細(xì)，其中鈦鐵金紅石屬低含鈮礦物，但在鈮礦物中所占比例較大；鈮鐵礦和黃綠石雖屬高含鈮礦物，但在鈮礦物中所占比例較小，且這四種含鈮礦物的物理化學(xué)性質(zhì)差異較大[8]。包鋼選礦廠一、三系列是采用長(zhǎng)沙礦冶研究院研究開(kāi)發(fā)的弱磁—強(qiáng)磁—浮選工藝改造而成的，是包鋼選礦廠處理中貧氧化礦的主要生產(chǎn)系列，產(chǎn)品為鐵精礦和稀土精礦。鈮在其中的強(qiáng)磁中礦選稀土尾礦中得到一定富集。因此，稀土浮選尾礦是目前回收白云鄂博主東礦鈮資源的主