【正文】
含鈮氧化物, 其品位較原礦富集了4倍。該工藝具有流程短,鈮收率高等特點(diǎn)。還原溫度控制在1420—1450℃,還原劑為碳、鋁鐵或硅鋁鐵。其中在熔分階段鈮回收率在95%以上,冶煉階段鈮回收率在85%以上,全流程鈮回收率大于80%,鈮磷 Nb/P>15。(5) 選擇性還原—熔分—鈮鐵冶煉[20 21]根據(jù)包頭礦的特點(diǎn)選定了“選擇性還原—熔分—鈮鐵冶煉”的方案來進(jìn)行鈮、鐵、錳的綜合回收研究。產(chǎn)品檢測發(fā)現(xiàn),強(qiáng)磁中礦中Nb2O5的分布律和原礦中Nb2O5分布基本一致,說明弱磁—強(qiáng)磁選能有效地富集四種主要鈮礦物。鈮礦物的比磁化系數(shù)一般為(—)*106cm3/g,屬弱磁性礦物,磁鐵礦比磁化系數(shù)高于46000*106cm3/g,赤鐵礦比磁化系數(shù)203*106cm3/g,稀土礦物比磁化系數(shù)(11—13)*106cm3/g,脈石礦物除含鐵硅酸鹽礦物、白云石外基本無磁性。先用浮選方法,以S1和H2O5為組合捕收劑,選出稀土精礦。浮鐵時(shí)采用氟硅酸銨作鈮礦物的抑制劑和鐵礦物的活化劑(清除鐵礦物表面污染的親水薄膜,調(diào)整礦漿PH介質(zhì))、捕收劑為氧化石蠟皂,浮選濃度45%,浮選溫度30℃,氧化石蠟皂用量250g/t,—4kg/t;浮鈮時(shí)采用C5~ 9羥肟酸為捕收劑,鈮礦物浮游順序?yàn)椋衡夎F礦>易解石>黃綠石>鈮鐵金紅石,C5~ (330g/t),硅酸鹽脈石礦物的抑制劑粗選采用CMC(350g/t),精選采用草酸(750g/t),選擇性較好,浮選濃度40%,浮選溫度30℃,浮選流程為一次粗選、三次精選,C5~ 9羥肟酸用量400g/t。(2) 反浮選—浮鐵—浮鈮—磁選工藝[10 11]稀選尾礦經(jīng)脫泥斗脫除10%的細(xì)泥后,其沉砂作為選別鈮礦物的原料。自從上世紀(jì)60年代以來,國內(nèi)許多高等院校和科研院所都對(duì)白云鄂博礦床鈮資源的開發(fā)利用做了大量的研究工作,取得了一定的進(jìn)展。此外,四種鈮礦物的工藝性質(zhì)互相也存在差異,而且鈮礦物在稀選尾礦中含量低、粒度細(xì)、與其他礦的嵌布關(guān)系復(fù)雜緊密。在<30μm粒級(jí)中w(Nb2O5)%。鈮在其中的強(qiáng)磁中礦選稀土尾礦中得到一定富集。東部接觸帶1礦體、3礦體鈮礦物主要是黃綠石和鈮鈣礦,東部接觸帶2礦體鈮礦物主要是黃綠石和鈮鈣礦[7]。白云鄂博礦床中鈮礦物共有18種[6],分別是鈮鐵金紅石、鈮鐵礦、鈮錳礦、黃綠石、易解石、釹易解石、鈮易解石、鈮釹易解石、富鈦釹易解石、鈮鈣礦、褐鈰鈮礦、β褐鈰鈮礦、褐釹鈮礦、β褐釹鈮礦、釹褐釔鈮礦、褐釔鈮礦、β褐釹鈦礦、包頭礦等。2礦體的鈮礦物嵌布粒度相對(duì)較粗,一般均在2μm以上。主、東礦鐵礦體中含有鈮,待開采的西礦鐵礦體中也含有鈮,主、東礦上盤、東部接觸帶、西礦白云巖中也含有鈮,而且這部分圍巖中鈮含量較高。我國鈮資源非常豐富,儲(chǔ)量居世界第二位,僅次于巴西,主要分布在包頭的白云鄂博、廣西的泰美、栗木、江西的宜春和新疆的可可托海等地,其中白云鄂博鈮資源儲(chǔ)量最大,占我國鈮資源儲(chǔ)量的95%,其遠(yuǎn)景儲(chǔ)量達(dá)660萬t,工業(yè)儲(chǔ)量為157萬t。(4)作超耐熱合金超耐熱合金是指含鈮的鎳基、鈷基和鐵—鎳基合金。如可作各種濾波器、延時(shí)線路和其他裝置,在軍事上被用來作激光探測器和通信系統(tǒng)。這種玻璃用于制作高質(zhì)量的透鏡,如照相機(jī)、影印裝置和眼科用的透鏡,還可用來作眼鏡。(1) 鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用[9]鈮在鋼鐵工業(yè)中,可以作為鋼鐵的添加劑,其消耗量占全部鈮消耗量的80%—90%。%,主要含鈮礦物有鈮鐵礦〔(Fe,Mn)(Nb,Ta)2O6〕、燒綠石〔(Ca,Na)2(Nb,Ta,Ti)2O6(OH,F(xiàn))〕和黑稀金礦、褐釔鈮礦、鉭鐵礦、鈦鈮鈣鈰礦等。鈮是灰白色金屬,熔點(diǎn)2468℃,沸點(diǎn)4742℃,/立方厘米。鑒于上述事實(shí),本課題提出通過磁化焙燒—磁選—酸洗從粗鈮精礦中回收鐵、富集鈮的新工藝。五”科技攻關(guān)項(xiàng)目,組織十余家科研院所和高校進(jìn)行研究攻關(guān),取得了突破性的進(jìn)展,首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下,從白云鄂博原礦的生產(chǎn)流程中選出了含鈮(Nb2O5)3%左右的粗鈮精礦。因此,為扭轉(zhuǎn)我國鈮資源大部分需要進(jìn)口的局面,充分開發(fā)利用白云鄂博礦的鈮資源具有重大的現(xiàn)實(shí)意義[5]。我國白云鄂博礦為多金屬富含稀土、鈮、鐵和螢石礦,是世界第二大鈮礦石資源基地。鈮是一種稀有金屬,不可再生,而且世界上的鈮資源分布很是不均勻,其中巴西、加拿大和中國占百分之九十多。20世紀(jì)70年代,對(duì)主、東礦中貧氧化礦石在回收鐵、稀土的同時(shí),也開展回收鈮的工作,使鈮礦物率先富集到鐵精礦中,然后經(jīng)過冶煉工藝后鈮進(jìn)入平爐爐渣中, 爐渣作為鈮鐵生產(chǎn)的原料。我國鈮資源儲(chǔ)量居世界第二位,其中白云鄂博鈮資源儲(chǔ)量占我國鈮資源儲(chǔ)量的95%,其遠(yuǎn)景儲(chǔ)量達(dá)660萬噸,工業(yè)儲(chǔ)量為157萬噸[1]。尾礦用鹽酸進(jìn)行酸浸,絕大部分鈮礦物留在浸渣中,%,%。以活性炭為還原劑進(jìn)行了還原焙燒,用磁選管進(jìn)行磁選,考察了還原溫度、還原時(shí)間和磁選激磁電流對(duì)鐵精礦指標(biāo)的影響。內(nèi)蒙古科技大學(xué)畢業(yè)論文通過磁化焙燒磁選酸浸從粗鈮精礦中富集鈮的試驗(yàn)研究摘要鈮是一種重要的戰(zhàn)略資源,在諸多工業(yè)領(lǐng)域均有其重要應(yīng)用。結(jié)果表明,在750℃還原45min,粗鈮精礦中絕大部分赤鐵礦被還原為磁鐵礦,還原度接近理論值。關(guān)鍵詞:還原焙燒 磁選 酸浸 粗鈮精礦The experimental research of the extraction of Nb from coarse niobium concentrates by Magnetized roasting Magnetic separation acid leachingAbstractNiobium is an important strategic resources and it has important application in many industry fields. Niobium reserve in Baiyunebo mine is over 95% of the total amount of China. But the fine disseminated extent ,low grade ,a variety of niobium mineral cause Baiyunebo ore resources prehensive utilization has yet to realize indust realization. Based on the basis of previous work ,the experimental research of the extraction of Nb from coarse niobium concentrates by magnetized roasting magnetic separation acid leaching is done .At first ,the ore are magnetized roasting with C ,then separated by magnetic tube. The effects of reduction temperature, time and excitation current is inspected. The results showed that the reductive degree to the theoretical value as most hematite was reduced to magnetite for 45min at 750℃. When the excitation current , the maximum extraction of iron (β=%,γ=%) was achieved. After separate, % of niobium stay tailings and contains % Nb2O5. With hydrochloric acid leaching tailings on most of niobium minerals stay leaching residue which % Nb2O5. The Nb2O5 content in the residue is times of that in the original iron ore, γ=%.Key words: reduction roasting , magnetic separation , acid leaching , thick niobium concentrate目錄摘要 IAbstract II第一章 緒論 1 1 1 2 第二章 文獻(xiàn)綜述 3 3 4 6 9 第三章 實(shí)驗(yàn) 11 11 11 11 11 磁化焙燒 11 磁選 12 浸出 12 12 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 14 14 16 16 18 19 結(jié)論 19 參考文獻(xiàn) 21 附錄 23 致謝 33 35 第一章 緒論鈮是一種十分重要的金屬, 廣泛應(yīng)用于冶金、航空航天、電子、光學(xué)、原子能以及超導(dǎo)材料等高技術(shù)領(lǐng)域, 并在許多尖端科技領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。白云鄂博礦床的鈮資源具有儲(chǔ)量大、分布廣、含鈮品位低、嵌布粒度細(xì)、鈮的分散程度高、含鈮礦物種類多等特點(diǎn)。20世紀(jì)80年代初,根據(jù)含鈮鐵精礦中鈮品位的高低,采用不同的回收利用鈮資源的方法;20世紀(jì)80年代末,長沙礦冶研究院設(shè)計(jì)了“弱磁—強(qiáng)磁—浮選”方案[3],使得從強(qiáng)磁中礦浮選稀土的尾礦中綜合回收鈮的研究工作成為可能。巴西和加拿大的含鈮資源的礦物粒度粗,易于富集,而我國的鈮資源品位低,嵌布粒度細(xì),礦物成分復(fù)雜,富集成本高。鐵和稀土已回收利用,鈮礦由于其貧、細(xì)、雜的特點(diǎn),綜合回收難度非常大,經(jīng)過近半個(gè)世紀(jì)的研究,與鐵、稀土的開發(fā)利用相比,鈮資源綜合利用水平嚴(yán)重落后。包鋼選礦廠一、三系列是采用長沙礦冶研究院研究開發(fā)的弱磁—強(qiáng)磁—浮選工藝改造而成的,是包鋼選礦廠處理中貧氧化礦的主要生產(chǎn)系列,產(chǎn)品為鐵精礦和稀土精礦。然而,粗鈮精礦在工業(yè)上不能直接應(yīng)用。以期實(shí)現(xiàn)白云礦中鈮資源的工業(yè)化,緩解我國進(jìn)口鈮資源的困難局面。室溫下鈮在空氣中穩(wěn)定,在氧氣中紅熱時(shí)也不被完全氧化,高溫下與硫、氮 、碳直接化合 ,能與鈦、鋯、鉿、鎢形成合金。鈮具有高熔點(diǎn)、耐腐蝕性強(qiáng)、吸氣性好、超導(dǎo)性等獨(dú)特性能。目前,含鈮的合金鋼有高強(qiáng)度低合金鋼(HSLA),不銹鋼和耐熱鋼等,其中以高強(qiáng)度低合金鋼的用鈮量占得比重為最大。據(jù)估計(jì),光學(xué)玻璃每年消耗Nb2O5約50噸,最大的市場是日本。(3) 作為超導(dǎo)體的應(yīng)用近些年來,鈮的超導(dǎo)性引起了人們的重視,先后研制出了NbTi、Nb3Sn等超導(dǎo)合金。很多年來,這種合金的含鈮量最多達(dá)5%。白云鄂博礦床的鈮資源具有下面一些基本特征[4]:(1)儲(chǔ)量大。(3)含鈮品位低。(5)鈮的分散程度較高。其中主礦、東礦礦體中鈮礦物主要是鈮鐵礦、鈮鐵金紅石、易解石。經(jīng)研究分析,白云鄂博礦中含鈮礦物主要為鈮鐵礦、黃綠石、鈦鐵金紅石和易解石四種。因此,稀土浮選尾礦是目前回收白云鄂博主東礦鈮資源的主要目標(biāo)礦物。鈮的這種隨粒級(jí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布特征為鈮的選別回收帶來了較大困難[18] 稀土區(qū)尾礦不同粒級(jí)中w(Nb2O5)及分布特征,%粒徑/μm+7474—+5050—+4040—+3030—+2020—+1010合計(jì)產(chǎn)率質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布量分布率一種資源是否可以有效回收利用,除取決于它所在給礦的性質(zhì),即給礦礦物組成、礦物粒度、元素賦存狀態(tài)、元素及元素所形成礦物含量、以及礦物的解離、嵌布特征等外,還取決于這種元素所形成礦物的自身的工藝性質(zhì)。所有這些內(nèi)外因給鈮的回收利用帶來了很大困難。(1) 重選—反浮選—磁選—化學(xué)選礦[10]白云鄂博礦東部接觸帶2礦體鈮礦石中鈮鈣礦占鈮礦物總量的75%,黃綠石和鈮鐵礦分別占15%和10%,根據(jù)鈮礦物、鐵礦物和脈石礦物的密度、可浮性的不同,最終確定的選別工藝為重選—反浮選—磁選—化學(xué)選礦。其中 200 目占82%,全鐵含量27%,%,%,鉀、%、%,%,%試樣中有用礦物赤、%,%;鈮礦物占1%;脈石礦物以鈉輝石、鈉閃石、云母為主, %,%,白云石、%。%、% 的稀選尾礦中, %、%、%%、%的鐵精礦。再采用浮—磁—重聯(lián)合流程,從浮稀土的尾礦中選出鈮。根據(jù)上述磁性差異,在原礦磨至選別鐵、稀土所需粒度(200目占90—95%)時(shí)采用弱磁選回收磁鐵礦;弱磁選尾礦進(jìn)行強(qiáng)磁粗選,將赤鐵礦、稀土礦物及鈮礦物選人磁性產(chǎn)品,遺棄部分脈石礦物,完成有用礦物與脈石礦物的初步分離,并使原生和次生礦泥得到基本脫除。強(qiáng)磁中礦礦物組成較原礦相對(duì)簡單,細(xì)泥得到基本脫除,表面未受到任何藥劑污染,是浮選回收鈮、稀土的好原料。選擇性還原的目標(biāo)是將鐵從氧化物中還原出來,鈮則仍保持氧化狀態(tài),使鐵和鈮在熔分過程中分別進(jìn)入金屬相和渣相,達(dá)到鐵鈮分離的目的。(6) 二步電爐熔煉工藝[22]采用含碳冷固結(jié)球團(tuán)—二步電爐熔煉工藝對(duì)包頭中貧氧化礦浮選鈮精礦進(jìn)行了熔