【正文】 ratio of 1/1 for varying periods of time ranging from 1 to 30 results showed that increasing the contact time had little influence on increasing the extraction efficiency of niobium and 15 min was adequate for the maximum extraction of niobium where % was achieved. Effect of aqueous/organic (A/O) ratioThe sulfate leach liquor of mol/L acid concentration containing g/L Nb was shaken with % TQ in methylene chloride for 15 min at different A/O ratios varied from 1/4 to 3/1. As shown in Table 3, the distribution ratio of niobium increased by increasing volume ratio of aqueous phase over the organic phase, thus the maximum Nb loading was occurred at ratio of 3/1.Table 3 Effect of A/O ratio upon extracting niobium by % TQ from aqueous solution of mol/L sulfuric acid and 15 min contact timeA/O ratio1/41/31/21/12/13/1Concentration in aquor (g and these may be sold, or further processed to reduce the salts to the respective metals. Niobium is considered to cover the vast majority of material in the industry. Its demand is at all time high and continue to rise. Mining and processing capacity is being increased to satisfy this situation, primarily by CBMM with its further expansion to 185 t/a Nb2O5 scheduled in 2008.Niobium is extracted from the source materials, imported concentrates, and tin slags. A large number of solvent extraction processes using different binations of various organic reagents and mineral acids have been investigated for the extraction and separation of niobium. The reagents that have been shown to be suitable for the extraction and separation of niobium can be grouped broadly into two categories. One includes neutral oxygenated extractants, such as ketones, tributyl phosphate(TBP), triocytlphosphine oxide(TOPO), Noxides, and sulfoxides. The other category includes long chain aliphatic and aromatic amines that contain basic nitrogen capable of forming amine salts。 (4)本文設(shè)計(jì)的“還原焙燒—磁選—酸浸”工藝從粗鈮精礦中回收鐵并富集鈮的方法具有工藝流程簡單、對有價(jià)元素回收率高的優(yōu)點(diǎn)，其研究結(jié)果為包頭白云鄂博礦鈮資源的綜合回收利用提供了一條新途徑。%的鈮留在尾礦中，%。%，%。本文使用8M HCl，液固比為6:1，150℃恒溫條件下在高壓反應(yīng)釜中對尾礦進(jìn)行酸浸。試驗(yàn)所用粗鈮精礦中的主要礦物有白云石、方解石、磷灰石、鐵礦物和鈮鈣礦。 750℃、45min還原礦在不同激磁電流強(qiáng)度下進(jìn)行磁選所得尾礦Nb2O5指標(biāo)I（A）Nb2O5%收率%富集比本文原料中主要有氧化物、鐵酸鹽和硅酸鹽等組分。經(jīng)不同激磁電流下磁選，—%，—%，—。—：750℃，45min還原，%，%。還原時(shí)間為25min和45min時(shí)，精礦品位接近，%，說明045min范圍內(nèi)，還原產(chǎn)物主要是強(qiáng)磁性的磁鐵礦。當(dāng)還原時(shí)間為45min時(shí)，%?？煽闯觯?50℃，%。綜合考慮收率和品位，不同還原時(shí)間時(shí)，精礦指標(biāo)均在750℃時(shí)達(dá)到最佳。還原溫度對精礦指標(biāo)的影響有兩個方面：一方面，在不發(fā)生磁鐵礦過還原的前提下，升高溫度，促進(jìn)赤鐵礦的磁化還原，對提高收率有利；另一方面，升高溫度會強(qiáng)化低熔點(diǎn)脈石礦物與磁性鐵的燒結(jié)，導(dǎo)致精礦品位下降。當(dāng)還原時(shí)間為65min、85min時(shí)，還原溫度超過750℃以后，溫度升高，收率開始下降。說明750℃還原45min時(shí)，磁化還原已經(jīng)基本結(jié)束。（a）激磁電流強(qiáng)度對750℃、45min還原鐵精礦指標(biāo)的影響 （b）激磁電流強(qiáng)度對800℃、45min還原鐵精礦指標(biāo)的影響（a）還原溫度對25min還原鐵精礦指標(biāo)的影響，I=（b）還原溫度對45min還原鐵精礦指標(biāo)的影響，I=（a）—（d）。當(dāng)磁選電流足夠大時(shí)，這些與磁鐵礦燒結(jié)在一起的脈石也會進(jìn)入精礦中，造成精礦品位下降。激磁電流越大，磁力越強(qiáng)，進(jìn)入精礦中的磁性物質(zhì)就越多，而磁性物質(zhì)以強(qiáng)磁性的磁鐵礦為主，故電流增大，精礦鐵收率隨之增大。電流繼續(xù)增大，收率不再明顯增大而趨于穩(wěn)定。（a）（b）表示激磁電流強(qiáng)度對鐵精礦指標(biāo)的影響。（d）中還出現(xiàn)了FeO的衍射峰，說明850℃時(shí)部分磁鐵礦進(jìn)一步被還原成FeO。該峰代表磁鐵礦，指標(biāo)化的衍射指數(shù)為{311}。（a）中較強(qiáng)的衍射峰除了CaF2和SiO2以外均屬于赤鐵礦，這與原礦中主要物相為赤鐵礦的事實(shí)符合。這是由于CaF2和SiO2屬衍射表達(dá)能力很強(qiáng)的物相，雖然在原礦和還原礦中的含量很低（＜6%），在XRD圖上依然能夠產(chǎn)生較清晰的衍射峰。（a）原礦XRD（b）750℃、45min還原礦XRD（c）800℃、45min還原礦XRD圖（d）850℃、45min還原礦XRD （a）為原礦XRD圖。800℃、45min和850℃、%%，高于理論還原度，表明磁鐵礦可能被進(jìn)一步還原為FeO。赤鐵礦的理論還原度（即，赤鐵礦全部被還原成磁鐵礦時(shí)的還原度）%。故溫度越高，碳的氣化反應(yīng)越高，還原度也越高。普通碳粉的氣化反應(yīng)起始溫度一般為800—900℃，依碳的種類、粒度、比表面積等性質(zhì)的不同而異。700℃的反應(yīng)體系還原度小于20%，明顯低于其它三個反應(yīng)體系。表明45min時(shí)還原反應(yīng)已經(jīng)基本結(jié)束，再延長時(shí)間對還原無益。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 溫度和時(shí)間對還原度的影響 取25min、45min、65min和85min四種還原時(shí)間，分別在700℃、750℃、800℃、850℃四種溫度下進(jìn)行還原。尾礦在高壓反應(yīng)釜中用鹽酸進(jìn)行酸浸，將未浸出固體用水清洗，抽濾、烘干，最終得到富鈮的浸渣。打開真空管式爐開關(guān)，在預(yù)先設(shè)定好的時(shí)間和溫度下進(jìn)行還原焙燒。干燥后的片裝入剛玉坩堝，將剛玉坩堝放入ZT5020型真空管式爐中。—1300℃、不同保溫時(shí)間條件下合成鈮鐵礦的XRD圖℃不同保溫時(shí)間合成鈮鈣礦的的XRD圖將合成好的鈮鐵礦、鈮鈣礦磨至200目，與200目的、赤鐵礦和稀選尾礦按預(yù)先計(jì)算好的比例稱取，用實(shí)驗(yàn)室用JF810SJ型混料機(jī)混勻。試驗(yàn)結(jié)果表明，在真空度小于10Pa、溫度為1300℃、保溫180min的條件下，可以合成鈮鐵礦和鈮鈣礦[2]。鈮鐵礦、鈮鈣礦的合成在真空碳管電爐（ZT5020型）中進(jìn)行。如果不考慮溶液中有電子遷移，PHo可按下式計(jì)算：PHo=△Go/式中△Go為礦物和H+反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)自由能變化；n為參與H+反應(yīng)的計(jì)量系數(shù)；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)溫度。即，有用組分進(jìn)入溶液，雜質(zhì)和脈石等組分留在渣中,或者是有用組分留在渣中而雜質(zhì)和脈石等進(jìn)入溶液中，從而達(dá)到分離。本文用磁選設(shè)備為SCQS74—Φ50型磁選管。被磁選礦石進(jìn)入磁性設(shè)備的分選空間后，受到磁力和機(jī)械力（包括重力、離心力、流體阻力等）的共同作用，沿著不同的路徑運(yùn)動，對礦漿分別截取，就可得到不同的產(chǎn)品。焙燒礦磁性最強(qiáng)。R=(WFeO/WTFe)*100（%）式中 R——還原度（%）； WFeO——焙燒礦中FeO含量（%）； WTFe——焙燒礦全鐵含量（%）。 磁化焙燒磁化焙燒是在還原劑（C、CO和H2）存在條件下把鐵礦石加熱到適當(dāng)溫度（550—750℃），此時(shí)赤鐵礦和褐鐵礦被還原為磁鐵礦。 某稀選尾礦試樣的化學(xué)成分，%元素TFeFeOSiO2PSFK2ONa2O含量元素CaOMgOAl2O3MnOBaONb2O5REO燒減含量 稀選尾礦某試樣的礦相組成，%礦物磁鐵礦赤鐵礦黃鐵礦白云石鈉輝石鈉閃石云母氟碳鈰礦含量礦物獨(dú)居石磷石灰重晶石螢石石英長石鈮礦物其它含量 模擬粗鈮精礦的化學(xué)成分，%元素TFeFeOSiO2PSFK2ONa2OFe2O3含量元素CaOMgOAl2O3MnOBaONb2O5REO燒減 含量第三章 實(shí)驗(yàn)真空碳管電爐 ZT5020型磁選管 SCQS74—Φ50型實(shí)驗(yàn)室用混料機(jī) JF810SJ型壓片機(jī) YP8T型真空烘箱 DZF型高壓反應(yīng)釜 濱海正信儀器廠生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)用礦為模擬粗鈮精礦，由200目的合成鈮鐵礦/鈮鈣礦、赤鐵礦和稀選尾礦（、）為原料，配置而成。根據(jù)質(zhì)量守恒，計(jì)算出模擬粗鈮精礦的化學(xué)成分。鑒于上述事實(shí)，本課題組提出通過“磁化焙燒—磁選—酸浸”從粗鈮精礦中回收鐵、富集鈮的新工藝。因此，對粗鈮精礦進(jìn)行了工業(yè)分流試驗(yàn)，生產(chǎn)了不同品級的鈮精礦17t，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下得到具有實(shí)用價(jià)值的鈮精礦。五”科技攻關(guān)項(xiàng)目，組織十余家科研院所和高校進(jìn)行研究攻關(guān)，取得了突破性的進(jìn)展，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下，從白云鄂博原礦的生產(chǎn)流程中選出了含鈮（Nb2O5）3%左右的粗鈮精礦。然后用鹽酸浸洗上述含鈮氧化物, 90%以上的鐵礦物、磷礦物以及CaO 和MgO進(jìn)入浸液, 鈮幾乎全部留在浸渣中, 得到的浸渣含Nb2O5近30% ,Nb/Fe=6,Nb/P =12, 此浸渣可用于冶煉符合工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的鈮鐵(含60%—65%Nb)。（7） CO/CO2選擇性還原—磁選—酸浸[23 24 ,26]用CO—CO2混合氣體選擇性熱還原含鈮鐵礦, 90%以上的鐵礦物被還原為金屬鐵, 鈮礦物不被還原。在配碳量為13%—14%，還原溫度為1420—1450℃，—，一段還原可獲得鈮收率＞90%、脫磷率60%—80%、脫硫率為70%—90%的指標(biāo)。二步電爐深還原可得合格鈮鐵合金。采用“二步法”工藝處理包頭中貧氧化礦低品位鈮精礦是可行的。溫度、堿度和還原劑是影響鈮熔煉的主要因素。（6） 二步電爐熔煉工藝[22]采用含碳冷固結(jié)球團(tuán)—二步電爐熔煉工藝對包頭中貧氧化礦浮選鈮精礦進(jìn)行了熔煉試驗(yàn)研究。采用選擇性還原—熔分—鈮鐵冶煉流程能夠以較高的回收率綜合提取包頭礦中的鈮、鐵和錳等元素。選擇性還原的目標(biāo)是將鐵從氧化物中還原出來，鈮則仍保持氧化狀態(tài)，使鐵和鈮在熔分過程中分別進(jìn)入金屬相和渣相，達(dá)到鐵鈮分離的目的。其中，包鋼采用了弱磁—強(qiáng)磁—浮選稀土進(jìn)行了工業(yè)分流試驗(yàn)，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下，%、%的富鈮鐵，%。強(qiáng)磁中礦礦物組成較原礦相對簡單，細(xì)泥得到基本脫除，表面未受到任何藥劑污染，是浮選回收鈮、稀土的好原料。%，較原礦富集了一倍。根據(jù)上述磁性差異，在原礦磨至選別鐵、稀土所需粒度（200目占90—95%）時(shí)采用