中國(guó)藥典20xx年版以及發(fā)展趨勢(shì)-陳桂良(編輯修改稿)
2025-02-12 06:45 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 英國(guó)藥典 2021年版頭孢噻吩鈉、氯唑西林鈉和苯唑西林鈉標(biāo)準(zhǔn)中控制 2乙基己酸的限度分別為 %、 %及 %，根據(jù)各品種收集樣品的測(cè)定結(jié)果，限度均按英國(guó)藥典擬訂。英國(guó)藥典 2021年版頭孢曲松鈉標(biāo)準(zhǔn)中 2乙基己酸的限度為不得過(guò) %。查閱了各單位提供的生產(chǎn)工藝并且鑒于所收集樣品均未檢出2－乙基己酸的結(jié)果，因此擬定在頭孢曲松鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中不增加 2－乙基己酸的測(cè)定。 m in0 2 4 6 8 10 12 14pA02004006008001000 F ID 1 A , ( P 0 8 1 1 2 4 \0 8 1 1 2 4 2 0 0 8 1 1 2 6 1 1 0 2 2 6 \0 3 6 B 0 1 0 1 .D )C y c lo h e x a n e2 e th y lh e x a n o ic a c id3 c y c lo h e x y lp r o p io n ic a c id 1.101 3.061 8.098m in0 2 4 6 8 10 12 14pA02004006008001000 F I D 1 A , ( P 0 8 1 1 2 4 \ 0 8 1 1 2 4 2 0 0 8 1 1 2 7 1 6 2 6 0 0 \ 0 0 1 B 0 7 0 1 . D ) 1.100 3.057 8.091附錄 V J 離子色譜法 N甲基吡咯烷 第二法。照離子色譜法（附錄 V F）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用羧酸基鍵合硅膠為填充劑；以（ 99:1）為流動(dòng)相；流速為每分鐘 ；柱溫為 35℃ ；電導(dǎo)檢測(cè)。精密量取 N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液 20181。l注入液相色譜儀，計(jì)算數(shù)次進(jìn)樣結(jié)果，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò) %。取本品及 N甲基吡咯烷適量，加 每 1ml中含頭孢吡肟 5mg和 N甲基吡咯烷 15181。g的混合溶液。取該混合溶液 20181。l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用于供試品溶液中 N甲基吡咯烷色譜峰的定位。 N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取 N甲基吡咯烷適量，加，作為對(duì)照品溶液。 測(cè)定法 取本品約 100mg，精密稱(chēng)定，置 20ml量瓶中，加 酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（ 20分鐘內(nèi)進(jìn)樣）。精密量取 20181。l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取 N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含 N甲基吡咯烷的量不得過(guò) %。 氯磷酸二鈉膠囊 新增附錄 ? 附錄 IX K 核磁共振波譜法 作為結(jié)構(gòu)分析的重要測(cè)定方法予以收載。 ? 附錄 X K 錐入度檢查法 參考 EP第 6版，用于黃凡士林和白凡士林的粘稠度測(cè)定。 ? 附錄 XIX L 拉曼光譜法指導(dǎo)原則 與紅外光譜相互補(bǔ)充，是研究化合物分子振動(dòng)光譜的一種重要分析方法，作為指導(dǎo)原則予以收載。 新技術(shù)的使用 HPCE N甲基吡咯烷 第一法。照毛細(xì)管電泳法（附錄 Ⅴ G）測(cè)定。 電泳條件與適用性試驗(yàn) 用內(nèi)徑 75μm，有效長(zhǎng)度 56cm的未涂層彈性石英毛細(xì)管；以 醋酸緩沖液（取 ，用 1mol/L醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至 ）為操作緩沖液；柱溫為 25℃ ；檢測(cè)波長(zhǎng)為 214nm（間接檢測(cè)）；操作電壓為 30kV；進(jìn)樣方法可采用壓力進(jìn)樣（ 50mbar， 5s）。新毛細(xì)管應(yīng)依次用 1mol/L氫氧化鈉溶液、 1mol/L鹽酸溶液、乙腈和水分別沖洗處理 5分鐘。兩次進(jìn)樣中間應(yīng)依次用 細(xì)管 3分鐘。取 N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液進(jìn)樣，遷移順序依次為：乙胺和 N甲基吡咯烷， N甲基吡咯烷峰與乙胺峰的分離度應(yīng)不小于 ，計(jì)算數(shù)次進(jìn)樣結(jié)果，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò) %。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取鹽酸乙胺適量，用水稀釋成每 1ml中約含 ，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取 N甲基吡咯烷約 25mg，置 50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備溶液 10ml，置另一 50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 測(cè)定法 精密稱(chēng)取本品約 200mg，置 10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，立即進(jìn)樣，記錄電泳圖；另取 N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算出本品中 N甲基吡咯烷的含量。本品含 N甲基吡咯烷的量不得過(guò)
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