吸光光度法分析條件的選擇--物理,化學(xué)經(jīng)濟(jì)學(xué)實(shí)驗(yàn)(編輯修改稿)
2025-02-05 03:26 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 l 顯色反應(yīng)的速度有快有慢。顯色反應(yīng)速度，幾乎是瞬間即可完成，顯色很快達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，并且能保持較長時(shí)間。大多數(shù)顯色反應(yīng)速度較慢，需要一定時(shí)間，溶液的顏色才能達(dá)到穩(wěn)定程度。有些有色化合物放置一段時(shí)間后，由于空氣的氧化，試劑的分解或揮發(fā)，光的照射等原因，使顏色減退。適宜的顯色時(shí)間和有色溶液穩(wěn)定程度，也必須通過實(shí)驗(yàn)來確定。實(shí)驗(yàn)方法是配制一份顯色溶液，從加入顯色劑計(jì)算時(shí)間、每隔幾分鐘測定一次吸光度，繪制 At曲線，根據(jù)曲線來確定適宜的時(shí)間。 第 31講 第十章 吸光光度法 第 2講l 不同的顯色反應(yīng)需要不同的溫度，一般顯色反應(yīng)可在室溫下完成。但是有些顯色反應(yīng)需要加熱至一定的溫度才能完成；也有些有色絡(luò)合物在較高溫度下容易分解。因此，應(yīng)根據(jù)不同的情況選擇適當(dāng)?shù)臏囟冗M(jìn)行顯色。溫度對(duì)光的吸收及顏色的深淺也有一定的影響，故標(biāo)樣和試樣的顯色溫度應(yīng)保持一樣。合適顯色溫度也必須通過實(shí)驗(yàn)確定 ,做 AC曲線即可求出。l l 溶劑對(duì)顯色反應(yīng)的影響表現(xiàn)在下列幾方面。 第 31講 第十章 吸光光度法 第 2講l （ 1）溶劑影響絡(luò)合物的離解度 許多有色化合物在水中的離解度大，而在有機(jī)溶劑中的離解度小，如在 Fe(SCN)3溶液中加入可與水混溶的有機(jī)試劑 (如丙酮 )，由于降低了 Fe(SCN)3的離解度而使顏色加深提高了測定的靈酸度。l （ 2）溶劑改變絡(luò)合物顏色的原因可能是各種溶劑分子的極性不同、介電常數(shù)不同，從而影響到絡(luò)合物的穩(wěn)定性，改變了絡(luò)合物分子內(nèi)部的狀態(tài)或者形成不同的溶劑化物的結(jié)果。l （ 3）溶劑影響顯色反應(yīng)的速度 例如，當(dāng)用氯代磺酚 S測定 Nb時(shí)，在水溶液中顯色需幾小時(shí)，如果加入丙酮后 ,僅需 30分鐘。l 表面活性劑的加入可以提高顯色反應(yīng)的靈敏度，增加有色化合物的穩(wěn)定性。其作用原理一方面是膠束增溶，另一方面是可形成含有表面活性劑的多元絡(luò)合物。第 31講 第十章 吸光光度法 第 2講l l 共存離子存在時(shí)對(duì)光度測定的影響有以下幾種類型：l (1) 與試劑生成有色絡(luò)合物。如用硅鉬藍(lán)光度法測定鋼中硅時(shí)，磷也能與鉬酸銨生成絡(luò)合物，同時(shí)被還原為鉬藍(lán)，使結(jié)果偏高。l (2)干擾離子本身有顏色。如 Co2+(紅色 )、 Cr3+(綠色 )、 Cu2+(藍(lán)色 )。l (3)與試劑結(jié)合成無色絡(luò)合物消耗大量試劑而使被測離子絡(luò)合不完全。如用水揚(yáng)酸測 Fe3+時(shí)， Al3+、Cu2+等有影響。l (4)與被測離子結(jié)合成離解度小的另一化合物。如由于 F的存在，能與 Fe3+以 FeF63形式存在，F(xiàn)e(SCN)3本不會(huì)生成，因而無法進(jìn)行測定。第 31講 第十章 吸光光度法 第 2講l 消除干擾的方法主要有以下三種：消除干擾的方法主要有以下三種：l （ 1）控制酸度l 控制顯色溶液的酸度，是消除干擾的簡便而重要的方法。許多顯色劑是有機(jī)弱酸，控制溶液的酸度，就可以控制顯色劑 R的濃度，這樣就可以使某種金屬離子顯色，使另外一些金屬離子不能生成有色絡(luò)合物。l 當(dāng)溶液的情況比較復(fù)雜，或各種常數(shù)值不知道隊(duì)則溶液最適合的 pH值須通過實(shí)驗(yàn)方法來確定。 第 31講 第十章 吸光光度法 第 2講l （ 2）加入掩蔽劑l 在顯色溶液里加一種能與干擾離子反應(yīng)生成無色絡(luò)合物的試劑，也是消除干擾的有效而常用的方法。例如用硫氰酸鹽作顯色劑測定 Co2+,Fe3+有干優(yōu)可加入氟化物，使 Fe3+與 F結(jié)合生成無色而穩(wěn)定的 FeF63， 就可以消除干擾。l 在另外的情況下，也可通過氧化 — 還原反應(yīng)，改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除于擾。l （ 3）采用萃取光度法 用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑萃取有色組分 ,如用丁二酮肟測定鈀時(shí) ,鈀與丁二酮肟所形成的內(nèi)絡(luò)鹽 ,可被氯仿從酸性溶液中選擇性地萃取。許多干擾離子則不被萃取。第 31講 第十章 吸光光度法 第 2講l （ 4）在不同波長下測定兩種顯色配合物的吸光度 ,對(duì)
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