紅外分光光度法副本(編輯修改稿)
2025-05-27 04:46 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 12C6 16O832S16 奇數(shù) 奇或偶數(shù) 1/2 有 1H1， 13C6 19F9， 15N7， 31P15 奇數(shù) 奇或偶數(shù) 3/2,5/2 … 有 17O8， 33S16 偶數(shù) 奇數(shù) 1,2,3 有 2H1， 14N7 當(dāng) I=0時(shí) ， p=0， 原子核沒有磁矩 ， 沒有自旋現(xiàn)象；當(dāng) I＞ 0時(shí) ， p≠ 0， 原子核磁矩不為零 ， 有自旋現(xiàn)象 。 I=1/2的原子核在自旋過程中核外電子云呈均勻的球型分布 ， 見圖 （ a） 核磁共振譜線較窄 ， 最適宜核磁共振檢測(cè) ， 是 NMR主要的研究對(duì)象 。 I＞ 1/2的原子核 ， 自旋過程中電荷在核表面非均勻分布 . 圖 原子核的自旋形狀 a b 有機(jī)化合物的基本元素 1H、 13C、 15N、 19F、31P等都有核磁共振信號(hào) ， 且自旋量子數(shù)均為 1/2，核磁共振信號(hào)相對(duì)簡(jiǎn)單 ， 已廣泛用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定 。 最為常用的是 1H,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 ,且所有有機(jī)化合物中都有 1H存在 . 自旋核在外加磁場(chǎng)中的取向數(shù)和能級(jí) 按照量子力學(xué)理論 ， 自旋核在外加磁場(chǎng)中的自旋取向數(shù)不是任意的 ， 可按下式計(jì)算： 自旋取向數(shù) M= 2I＋ 1 以 1H 核為例 ， 因 I =1/2， 故在外加磁場(chǎng)中 ， 自旋取向數(shù) =2（ 1/2） ＋ 1=2， 即有兩個(gè)且自旋相反的兩個(gè)取向 ， 其中一個(gè)取向磁矩與外加磁場(chǎng) B0一致；另一取向 ， 磁矩與外加磁場(chǎng) B0相反 。 兩種取向與外加磁場(chǎng)間的夾角經(jīng)計(jì)算分別為 5402439。（ θ1） 及 12503639。（ θ2） 。見圖 圖 H核在磁場(chǎng)中的行為 m為磁量子數(shù) 圖 H核在磁場(chǎng)中的行為 m為磁量子數(shù) 圖 能級(jí)裂分與外加磁場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系 核躍遷與電磁輻射 (核磁共振 ) 已知核從低能級(jí)自旋態(tài)向高能態(tài)躍遷時(shí) ， 需要一定能量 ， 通常 ， 這個(gè)能量可由照射體系用的電磁輻射來供給 。 如果用一頻率為 ν射 的電磁波照射磁場(chǎng)中的1H核時(shí) ， 電磁波的能量為 E射 = h v射 () 當(dāng)電磁波的頻率與該核的回旋頻率 ν回 相等時(shí) ， 電磁波的能量就會(huì)被吸收 ， 核的自旋取向就會(huì)由低能態(tài)躍遷到高能態(tài) ， 即發(fā)生 核磁共振 。 此外 E射 =ΔE， 所以發(fā)生核磁共振的條件是 : () 或 () 可見射頻頻率與磁場(chǎng)強(qiáng)度 B0是成正比的 ， 在進(jìn)行核磁共振實(shí)驗(yàn)時(shí) ， 所用磁場(chǎng)強(qiáng)度越高 ， 發(fā)生核磁共振所需的射頻頻率越高 。 02 Bh γhvhvE ????? 射回02 Bγvv ??? 回射(1) 核有自旋 (磁性核 ) (2) 外磁場(chǎng) ,能級(jí)裂分 。 (3) 射頻輻射照射頻率與外磁場(chǎng)的比值 2μB0 = h v 共振條件 核磁共振波譜儀 儀器原理 要實(shí)現(xiàn) NMR,需要滿足核躍遷的條件： △ E（核躍遷能） = △ E， (輻射能） 即 2μH0 = h v 實(shí)現(xiàn)核磁共振的方法 ， 只有以下兩種 ： （ 1） H0不變 ， 改變 v：方法是將樣品置于強(qiáng)度固定的外加磁場(chǎng)中 ， 并逐步改變照射用電磁輻射的頻率 ， 直至引起共振為止 ，這種方法叫掃頻 （ frequency sweep） 。 （ 2） v不變 ， 改變 H0：方法是將樣品用固定電磁輻射進(jìn)行照射 ，并緩緩改變外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度 ， 達(dá)到引起共振為止 。 這種方法叫掃場(chǎng) （ field sweep） 。 通常 ， 在實(shí)驗(yàn)條件下實(shí)現(xiàn) NMR多用 (2)法 。 核磁共振波譜圖 有機(jī)
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