水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定(編輯修改稿)
2025-02-04 09:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 100ug/ml）于 250ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻備用（ 此溶液 應(yīng)當(dāng)天配制） . 樣品處理 將按 要求取得樣品，用組織搗碎機(jī)搗碎，混合均勻后稱取 ，移入定氮儀消化管中，用 20ml 蒸餾水浸泡 30min 后加入磷酸溶液后立即將消化管接回蒸餾頭，開啟定氮儀內(nèi)置蒸餾程序，開始蒸餾。以三角錐瓶接收蒸餾液。將所有蒸餾液移入 250ml 容量瓶中，定容，混勻。 . 操作方法 . 甲醛標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定 本實(shí)驗(yàn)用的甲醛標(biāo)準(zhǔn)液（ ）為環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所簽發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對(duì)不確定度為 3%。見附錄 1 作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號(hào)： 第 4 頁 共 8 頁 標(biāo) 題： 水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定 第 A 版 第 0 次修改 頒布日期： 2022 年 月 日 . 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精確吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液 0ml、 、 、 、 、 于 20ml 比色管中，加水至 10ml；加入 1ml 乙酰丙酮溶液，混勻，置沸水浴中加熱 10min，取出用水冷卻至室溫；以空白液作參比，于波長(zhǎng) 413nm 處，以 1cm 比色皿進(jìn)行比色，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（吸光度—— 含甲醛濃度）【大約 20— 30 天繪制一次】 . 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確吸取定容后的樣品蒸餾液 10ml，加入 1ml 乙酰丙酮溶液，混勻，置沸水浴中加熱 10min，取出用水冷卻至室溫；以空白液作參比，于波長(zhǎng) 413nm 處，以 1cm 比色皿進(jìn)行比色，記錄測(cè)得吸光度。（每個(gè)樣品應(yīng)作兩個(gè)平衡測(cè)定，取其算術(shù)平均值） . 結(jié)果計(jì)算 試樣中甲醛含量按下式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 式中： X—— 水產(chǎn)品中甲醛含量，單位為 毫克每千克（ mg/kg） ； C—— 查曲線結(jié)果，單位為微克每毫升（ ug/ml） ； 10—— 顯色溶液的總體積，單位為毫升（ ml） ； m—— 樣品質(zhì)量，單位為克（ g） ； V—— 用于測(cè)定所吸取的樣品蒸餾液體積，單位為毫升（ ml）； 200—— 樣品蒸餾液定容體積，單位為毫升（ ml） 。 . 回收率、檢出限及精密度 . 回收率≥ 60%。 . 樣品中的甲醛檢出限為 mg/kg。 . 在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果： 樣品中甲醛含量≤ 5 mg/kg 時(shí)，相對(duì)偏差≤ 10%； 樣品中甲醛含量≥ 5 mg/kg 時(shí)，相對(duì)偏差≤ 5%。 00210 ???? VmCX 作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號(hào)： 第 5 頁 共 8 頁 標(biāo) 題： 水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定 第 A 版 第 0 次修改
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