水產(chǎn)品中藥物殘留的檢測(cè)(編輯修改稿)
2025-02-04 08:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及４種磺胺類藥物 等７種獸藥殘留量 ， 樣品經(jīng)乙腈提取，正己烷脫脂，用中性氧化鋁柱和C18固相萃取柱進(jìn)行分離及凈化 ， ７種獸藥的質(zhì)量濃度與其峰面積均在 呈線性關(guān)系，檢出限 （ 3S/N） 為 。方法的回收率在 %%之間 。 高校液相色譜可以用在測(cè)定 孔雀石綠、磺胺類、喹乙醇、四環(huán)素類（土霉素、四環(huán)素和金霉素等、硝基呋喃類藥物、喹諾酮類藥物等，檢測(cè)靈敏度可達(dá)到 μ g/kg 級(jí)別。 高效 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法是一種集高效分離和多組分定性、定量于一體的方法，對(duì)高沸點(diǎn)、不揮發(fā)和熱不穩(wěn)定化合物的分離和鑒定具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，成為近年來藥物殘留分析中一種重要的檢測(cè)技術(shù)。高效 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀主要由液相色譜系統(tǒng)和質(zhì)譜系統(tǒng)兩部分組成，樣品由液相系統(tǒng)進(jìn)入，經(jīng) 色譜柱分離，被分離的組分依次進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，在離子源中離子化，離子聚焦于質(zhì)量分析器中，根據(jù)質(zhì)荷比而分離，分離后的離子信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，傳遞至計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，根據(jù)質(zhì)譜峰的強(qiáng)度和位置對(duì)樣品的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析 [24]。 在水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)領(lǐng)域，高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法具有以下優(yōu)勢(shì)： ① 樣品預(yù)處理過程簡(jiǎn)單，樣品用量較少； ② 可同時(shí)測(cè)定多種組分，有利于實(shí)現(xiàn)多殘留檢測(cè)； ③ 一般樣品無需衍生化，簡(jiǎn)化了操作步驟； ④ 檢測(cè)靈敏度高，通常比其他檢測(cè)器高 10~100 倍?，F(xiàn)行水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)的國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法有許多是高效 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法，代表性的方法有《農(nóng)業(yè)部 783 號(hào)公告 12022 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定》、《 GB/T 198572022 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》、《農(nóng)業(yè)部 1077 號(hào)公告 12022 水產(chǎn)品中 17 種磺胺類及 15 種喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定》、《 GB/T 207562022 可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定》、《農(nóng)業(yè)部 1077 號(hào)公告 62022 水產(chǎn)品中玉米赤霉醇類殘留量的測(cè)定》等。 黃德鳳等 [25]針對(duì)水產(chǎn)品中磺胺類藥物的多殘留問題而 建立的同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中 19 種磺胺類藥物殘留的高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法方法，通過梯度洗脫，將具有相同定性離子的磺胺良好分離，方法簡(jiǎn)便、快速，回收率為 80%105%，適用于批量樣品的檢測(cè)。李向軍等 [26]建立的同時(shí)測(cè)定 24 種性激素的高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法，實(shí)現(xiàn)了 3 類性激素的同時(shí)定量及定性確證分析。萬譯文等 [27]建立的水產(chǎn)品中 12 種喹諾酮類和磺胺類藥物殘留量同時(shí)測(cè)定的方法，其檢出限為 g／ kg，定量限為 g／ kg，回收率達(dá)到 %%，具有較高的重現(xiàn)性和選擇性。羅輝泰等 [28]建立 的高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中四環(huán)素類、喹諾酮類、磺胺類、磺胺增效劑和三苯甲烷類共 5 大類 33 種藥物殘留的方法，目標(biāo)藥物在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于 ， 在 3 個(gè)不同濃度添加水平下，平均回收率為 %～ %。 免疫 分析 免疫分析法是幾年發(fā)展起來，以抗原與抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的新型分析技術(shù)。作為相對(duì)獨(dú)立的檢測(cè)方法，即基于競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合分析原理的免疫測(cè)定法，包括酶聯(lián)免疫吸附法、放射免疫測(cè)定法、膠體金免疫滲濾法等。目前使用普遍的是酶聯(lián)免疫吸附法，其測(cè)定原理是將已 知的抗體或抗原結(jié)合在某種固定載體表面吸附的抗體或抗原發(fā)生反應(yīng)。然后洗滌分離抗原抗體復(fù)合物和游離成分。最后加入酶的作用底物催化顯色，利用酶標(biāo)儀進(jìn)行定性或定量測(cè)定。水產(chǎn)品藥殘免疫分析檢測(cè)中較為成熟的方法是酶聯(lián)免疫法，水產(chǎn)品中氯霉素、乙烯雌酚等參數(shù)已經(jīng)建立了酶聯(lián)免疫測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，用于大量樣品的篩選檢測(cè)。行業(yè)中常用的標(biāo)準(zhǔn)方法有《 SCT30202022 水產(chǎn)品中乙烯雌酚殘留量的測(cè)定》、《 NY50702022 無公害食品 水產(chǎn)品中漁藥殘留限量》附錄 A 中的“氯霉素殘留的酶聯(lián)免疫測(cè)定” 。 有關(guān)研究人員 [29]采用雙抗 夾心酶聯(lián)免疫吸附法來檢測(cè)患病刺參體內(nèi)的黃海西瓦氏菌，利用該方法對(duì)刺參體壁勻漿上清液進(jìn)行檢測(cè)，靈敏度達(dá)到 106 cfu/m L，特異性強(qiáng)，與愛德華氏菌、弧菌、氣單胞菌、大腸桿菌等致病菌株均無交叉反應(yīng)。另有研究 [30]以引起大菱鲆患病的遲緩氏愛德華菌為研究對(duì)象，采用間接 ELISA 對(duì)其肌肉組織勻漿上清液進(jìn)行檢測(cè)，上清液包被微孔板，依次加入兔抗、酶標(biāo)二抗，使其發(fā)生免疫反應(yīng)后記錄并處理數(shù)據(jù)，該方法能夠較快速、靈敏地將致病菌檢測(cè)出來，與其它致病菌株均無交叉反應(yīng)，從養(yǎng)殖場(chǎng)發(fā)病的大菱鲆和半滑舌鰨分離出 56 株細(xì)菌菌株后，運(yùn)用該方法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。該方法為快速診斷遲緩氏愛德華菌引起的魚類疾病提供了理論依據(jù)。 水產(chǎn)品中藥物殘留問題 是世界各國(guó)普遍關(guān)注的食品安全熱點(diǎn)之一，建立有效的藥物殘留分析方法是對(duì)水產(chǎn)品中藥物殘留進(jìn)行監(jiān)測(cè)和控制的前提和基礎(chǔ)。由于水產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜性和水產(chǎn)品養(yǎng)殖用藥的特殊性，使水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)存在一些困難和問題。 近年來，隨著我國(guó)沿海區(qū)域經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，大量的廢水、廢棄物和有毒物質(zhì)等被排放到海洋環(huán)境中，這些污染物不僅直接對(duì)海洋環(huán)境及生態(tài)平衡造成了破壞，而且有些有毒污染物通過生物富集 與食物鏈傳遞，影響和危害人類自身的健康。因此對(duì)海洋環(huán)境中有機(jī)污染物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，對(duì)于了解海域污染狀況，指導(dǎo)海域管理具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 參考文獻(xiàn) [1]王玉堂 . 水產(chǎn)養(yǎng)殖用藥研究［ C］農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全
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