【文章內容簡介】 CH3COO 相當于 ［ B]HCl + Hg(Ac)2 [B]HAc + HgCl2 [B]HAc + HClO4 [B]HClO4 + HAc 1. 對乙?；釉系暮繙y定 在 %NaOH介質中； 257nm D%＝［ E1%1cm]樣 ／ ［ E1%1cm]標 100％ ； E1%1cm＝ 715 2. 對乙?；悠艹龆葴y定 （測定條件同上） 1片＋稀 HCl 24ml + H2O 1000ml 精密量 取 5ml + %NaOH10ml + H2O 100ml λ257nm測定 A。 W 1／ 1000 5／ 100 100＝ C （ g/100ml) W(g) = 200 C。 C = A/715 ∴ 溶出度＝ W／ 標示量 100％＞ 80％ 為合格 （三）分光光度法 中性條件下的重氮化反應 （四）比色法 鹽酸普魯卡因 +1,2蒽醌 4磺酸鈉 pH49 棕紅色化合物， ?max482nm處測定 A （五）鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測定 λex400nm（ 激發(fā)波長）、 λem485nm（ 發(fā)射波長）處測定熒光強度，標準曲線法定量。 鹽酸普魯卡因胺 + 熒胺 熒光物 此法主要用于鹽酸普魯卡因注射液的測定。因該注射液中 常含有降解產物對氨基苯甲酸；可以苯甲酸為內標同時測定兩 者的含量，該法簡單準確。 色譜條件： 色譜柱為 μBondapakC18 300mm 4mm 流動相為甲醇－ 1％ HAc(40:60)。 UV檢測器 250nm. （六） HPLC法 返 回 第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析 一、苯乙胺類藥物的基本結構與主要化學性質 （一）基本結構與典型藥物 R 1 C H C H N H R 2O H R 3* 常見的苯乙胺類藥物 H OH OCO HHC H 2 N H C H 3腎上腺素H OH OCO HHC H 2 N H 2重酒石酸去甲腎上腺素CCC O O HC O O HO HHHH OH OCHO HC H 2 N H C H 3 H C l鹽酸去氧腎上腺素H OCHO HC H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 H C lH O鹽酸異丙腎上腺素 （二） 主要化學性質 本類藥物結構中有烴氨基側鏈 ， 為仲胺氮 顯弱堿性 。 本類藥物結構中有酚羥基 ， 可與 FeCl3。發(fā)生氧化 。 多數(shù)藥物結構中有手性碳原子 ， 具有旋 光性 。 二、鑒別試驗 (一 )與三氯化鐵反應 ArOH＋ FeCl3 絡合顯色 ＋ 堿液 紫紅色 。 (二）甲醛－硫酸反應 在此試劑中形成醌式結構而顯色。 藥 物 三氯化鐵 甲醛－硫酸 腎上腺素 ,甲氨試液顯紅－紫紅 紅色 重酒石酸去甲腎上腺素 綠色 ,加 NaCO3試液顯紫色－紅色 淡紅色 鹽酸去氧腎上腺素 紫色 玫瑰紅橙紅棕紅 鹽酸異丙腎上腺素 深綠色 ,加 5％ NaCO3試液顯藍紫色－紅色 棕色暗紫色 (三）氧化反應 本類藥物具有 ArOH， 易被氧化劑 I2, H2O2, K3Fe(CN)6氧化而顯色， 例如：腎上腺素在中性或酸性條件下，被 I2, H2O2 氧化后，生成腎上腺素紅； 鹽酸異丙腎上腺素在酸性條件下，被 I2氧化， 生成異丙腎上腺素紅。 (四）紫外特征吸收與紅外吸收光譜 例如： 鹽酸異丙腎上腺素 這一類藥物均可采用紅外吸收光譜進行鑒別 (五）與亞硝基鐵氰化鈉 (Rimini試驗） 是鑒別脂肪伯氨基的特殊反應；可用于重酒石酸間羥胺鑒別。 D ＋ 亞硝基鐵氰化鈉 ＋ 丙酮 ＋ Na2CO3 紅紫色 (六 ) 雙縮脲反應 是鑒別芳環(huán)氨基醇的特殊反應；可用于鹽酸麻黃 堿，鹽酸偽麻黃堿鑒別： D ＋ CuSO4 + NaOH 顯 藍紫色 ＋乙醚，醚層 (紫紅色 )水層 (藍色 ) (一 ) 酮體檢查 本類藥物在生產過程中多采用酮體氫化制得，若氫 化不完全，易引入酮體雜質。 采用 UV法檢查： 利用酮體在 310nm有吸收，本類藥物無吸收。 例如：腎上腺素本項檢查 配 ＜ 鹽酸去氧腎上腺素 配 ＜ 鹽酸異丙腎上腺素 配 ＜ 三、特殊雜質檢查 (二 ) 有關物質的檢查 采用 TLC法中的高低濃度對比法進行檢查。 (三 ) 鹽酸苯乙雙胍中有關雙胍的檢查 采用 PC法中的雜質對照法進行檢查。 (一 ) 非水溶液滴定法 本類藥物的原料藥多采用此法。本法重點將在第八章討論。 1. 重酒石酸去甲腎上腺素的測定 相當于［ B］ 的有機酸鹽可直接滴定。 相當于［ B］ 的 HX酸鹽不能直接滴定，需加 Hg(Ac)2處理后滴定 。 相當于［ B］ 的 H2SO4鹽可直接滴定 , 也可處理后滴定。 四、含量測定 (二 ) 溴量法 本類藥物重酒石酸間羥胺 、 鹽酸去氧腎上腺素及 其注射液用此法 。 基本原理： H O O HC H C H 2 N H C H 3 + B r 2H O O HC H C H 2 N H C H 3 + 3 H B rB rB rB r B r 2 + 2 K I 2 K B r + I 2 I 2 + 2 N a 2 S 2 O 3 2 N a I + N a 2 S 4 O 6(三 ) 比色法 利用藥物分子結構中的 ArOH與