藥分課件----第七章 芳香胺類藥物的分析-全文預(yù)覽
【正文】 。第七章 芳香胺類藥物的分析 第一節(jié) 芳胺類藥物的分析 第二節(jié) 苯乙胺類藥物分析 第三節(jié) 芳氧丙醇胺藥物分析 返回主目錄 基本要求 練習(xí)與思考 基本要求 一 、 掌握芳胺類 、 苯乙胺類藥物的鑒別和含量測(cè)定的基本原理與方法 。 返 回 第一節(jié) 芳 胺類藥物的分析 芳胺類藥物分為兩類 芳伯氨基未被取代 芳伯氨基被?；? 一、對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的基本結(jié)構(gòu)與主要化學(xué)性質(zhì) （一）基本結(jié)構(gòu)與典型藥物 COO R 2NR 1HC O O C 2 H 5H 2 N苯佐卡因 H 2 N C O O C H 2 C H 2 N C 2 H 5 2 . H C l鹽酸普魯卡因 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3 ( C H 2 ) 3 N H H C l鹽酸丁卡因 C O N H C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2H 2 N H C l鹽酸普魯卡因胺 ： 重氮化－偶合反應(yīng)；芳醛縮合成 Schiff堿；易 氧化變色等。 4. 其它特性： 因結(jié)構(gòu)中有 芳伯氨基或同時(shí)具有脂烴胺側(cè)鏈，其 游離堿多為堿型油狀液體或低熔點(diǎn)固體，難溶于 水，可溶于有機(jī)溶劑。 ： 對(duì)乙?；雍痛装北巾?，酸水解生成 醋酸，在硫酸中與乙醇反應(yīng)，發(fā)出醋 酸乙酯香味。 三、鑒別試驗(yàn) ? （一）重氮化 偶合反應(yīng) 分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基或潛在芳伯 氨基的藥物，均可發(fā)生此反應(yīng)。 （ 三）與金屬離子反應(yīng) C H 3C H 3N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 22+ Cu2+C H 3C H 3N C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3C H 3( C 2 H 5 ) 2 N C H 2 C O NC u藍(lán) 紫 色+Co2+C H 3C H 3N C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3C H 3( C 2 H 5 ) 2 N C H 2 C O NC o亮 綠 色2. 羥肟酸鐵鹽反應(yīng) 基于普魯卡因胺分子中的 芳酰胺結(jié)構(gòu)。 E1%1cm = 880 2. 在規(guī)定的濃度測(cè)定 λmax 例如：醋氨苯砜 5μg/ml。 四、特殊雜質(zhì)檢查 檢查方法： 配制 ，溶液應(yīng)澄清，無(wú)色； 如顯混濁，與 1號(hào)濁度標(biāo) 準(zhǔn)液比較，不得更濃； 如顯色，與棕紅色 2號(hào)或橙紅色 2號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)液比較， 不得更深。 （一）亞硝酸鈉滴定法 ArNH2。 ArN2+Cl + H2NAr ArN=NNHAr + HCl 一般摩爾比為 ArNH2 : HCl = 1 : ~6 。 W 1／ 1000 5／ 100 100＝ C （ g/100ml) W(g) = 200 C。 色譜條件： 色譜柱為 μBondapakC18 300mm 4mm 流動(dòng)相為甲醇－ 1％ HAc(40:60)。 多數(shù)藥物結(jié)構(gòu)中有手性碳原子 ， 具有旋 光性 。 (四）紫外特征吸收與紅外吸收光譜 例如： 鹽酸異丙腎上腺素 這一類藥物均可采用紅外吸收光譜進(jìn)行鑒別 (五）與亞硝基鐵氰化鈉 (Rimini試驗(yàn)） 是鑒別脂肪伯氨基的特殊反應(yīng)；可用于重酒石酸間羥胺鑒別。 (三 ) 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查 采用 PC法中的雜質(zhì)對(duì)照法進(jìn)行檢查。 相當(dāng)于［ B］ 的 HX酸鹽不能直接滴定，需加 Hg(Ac)2處理后滴定 。 C l[ N 2 ]+C l C H ( O H ) C H 2 N H C ( C H 3 ) 3C l C lC H ( O H ) C H 2 N H C ( C H 3 ) 3C lN H C H 2 C H 2 N H 2+N = N N H C H 2 C H 2 N H 2N ( 1 萘 基 ） － 乙 二 胺 5 0 0 n m 比 色 測(cè) 定例如：鹽酸克倫特羅栓的含量測(cè)定 上述偶合劑可與 HNO2顯色，干擾比色測(cè)定，可先加氨基 磺酸銨分解過(guò)量的 HNO2。 (七 ) 衍生化 GC法 （ GCFID 以鹽酸美西律作內(nèi)標(biāo)物 ) 應(yīng)用示例： 鹽酸芬氟拉明片的含量測(cè)定 鹽酸芬氟拉明＋三氟乙酰肝 衍生物 返 回 第三節(jié) 芳氧丙醇類藥物的分析 一、藥物結(jié)構(gòu)與主要理化學(xué)性質(zhì) OO NHC H3C H3C H3C H2 氧 烯 洛 爾( O x p r e n o l o l )N HOO NC H3C H3H 3 CH.H C lO H 鹽 酸 卡 替 洛 爾( C a r t e o l o l h y d r o c h l o r i d e ) 氧烯洛爾 化學(xué)名為 1鄰烯丙氧基苯氧基 3異丙氨基 2丙醇 .本 品為白色結(jié)晶粉末 , 乙醇、丙酮中易溶；異密、氯仿中略溶； 水中微溶。 （二）紫外分光光度法 本法主要用于制劑分析。 回收率： 可達(dá) 80％以上；線性范圍： g/ml～ g/ml 日內(nèi)和日間精密度的 RSD≤14%. 返 回 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1． 鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 E. 氨基酚 2． 對(duì)乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 C. 對(duì)氨基酚 3． 腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 C. 對(duì)氨基酚 E. 苯甲酸 [B型題 ] A。 鹽酸丁卡因 B. 鹽酸普魯卡因
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