抗抑郁藥鹽酸度洛西汀的合成工藝改進(jìn)(編輯修改稿)
2025-02-02 04:34 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 。Mercury300核磁共振儀 。241MC分光旋光儀 。毛細(xì)管電泳儀 . ?2乙酰噻吩 (工業(yè)級 ) 。其他試劑均為化學(xué)純。 ? 實(shí)驗(yàn)方法 ? 3二甲胺基 1(2噻吩基 )1丙酮鹽酸鹽 (3)的制備 ? 將 ( mol) 2乙酰噻吩 (2) ( mol) 二甲胺鹽酸鹽、 g ( mol) 多聚甲醛和 40mL異丙醇置于 100mL三頸瓶中 ,滴加 5滴濃鹽酸 ,使 pH 為 3～ 4 ,控溫在 78 ℃ ,加熱回流 6h。 ? 停止反應(yīng) ,自然冷卻至室溫 ,冷凍過夜 ,抽濾 ,濾餅用冷異丙醇洗至白色 ,得 。收率 % ,～ 181 ℃ (文獻(xiàn) [6]值 :收率73 % ,～ 184 ℃ ) 。 ? 3二甲胺基 1(2噻吩基 )1丙醇 (4)的制備 ? 在 500 mL三頸瓶中加入 ( mol) 化合物 (3), 200 mL甲醇和 50 mL蒸餾水中 ,攪拌溶解后 ,滴加 215 mol/L氫氧化鈉水溶液至 pH為 ,在 2h內(nèi)分批加入共 () 硼氫化鉀 ,控制溫度在 38℃ 左右 ,反應(yīng) 12h。 ? 減壓蒸除甲醇 ,用 150 mL乙醚萃取 ,用無水硫酸鈉干燥后 ,蒸除乙醚 ,得 g 白色晶體 ,收率 %。 ? ～ 72℃( 文獻(xiàn) [6]值 :72～ 74℃) 。 ? ( S)( )3二甲胺基 1(2噻吩基 )1丙醇 (5) 的制備 ? 在 250mL茄形瓶中 ,加入 ( mol)化合物 (4 )和 160mL無水乙醇 ,攪拌溶解后 ,加入 g( mol) ( S )( + )扁桃酸 ,攪拌溶解 ,加熱回流 015 h ,冷卻至室溫 ,冷凍析晶。 ? 抽濾 ,少量無水乙醇洗濾餅 ,得 g 白色針狀晶體。固體干燥后 ,溶于 100 mL 蒸餾水中 ,用 mol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)至 pH為 10,用 150 mL乙醚萃取 ,用無水硫酸鈉干燥后 ,蒸除乙醚 ,得 g 白色晶體 , 收率 %。 ? ～ 77 ℃, [ α ]20D = 176。 ( c = 1 ,MeOH) (文獻(xiàn) [1] 值 :～ 80 ℃,[ α ] D20 = 176。 ( c = 1 MeOH) ) 。 ( S ) ( + ) N , N二甲基 3(1萘氧基 )3(2噻吩基 ) 丙胺草酸鹽 (6) 的制備 ?在 250 mL 三頸瓶中加入 ( mol)化合物 (5)和 50mL精制的二甲亞砜 ,溶解后 ,加入 g( mol)
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1