鹽酸環(huán)丙沙星的合成(編輯修改稿)
2025-09-01 10:34 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 5氟苯乙酮 。 乙腈 , 色譜純 。 其余合成用試劑均為化學純 , 分析用試劑均為分析純 . 二氯 5氟苯甲酰乙酸乙酯的合成（ 1） 于 250 mL 反應瓶中加入甲醇鈉 21. 6 g ( 0. 40 mol) , 蒸干呈白色粉狀固體 , 加碳酸二乙酯 45 g , 升溫至回流 , 滴加 2, 4二氯 5氟苯乙酮 10. 3 g( 0. 05 mol) 與 30 mL 碳酸二乙酯組成的混合物 , 回流反應 3 h, 并不斷蒸出生成的乙醇 . 反應畢 , 減壓除去碳酸二乙酯 , 殘余物加水 40 mL, 環(huán)己烷 35 mL, 冷至 15 ?? 以下 , 滴加濃鹽酸 25 mL, 升溫回流 20 min, 冷卻分層 , 環(huán)己烷層用水洗滌 , 水層用環(huán)己烷 10 mL、 5 mL 提取 2 次 , 合并環(huán)己烷層 , 干燥 , 過濾 , 室溫干燥得產(chǎn)品 12. 8 g, 收率 92. 22 %. 2( 2, 4二氯 5氟苯甲酰 )3 環(huán)丙基胺基丙烯酸乙酯的合成 （ 2） 于 250 mL 反應瓶中加入 ( 1) 28. 0 g ( 0. 10 mol) , 原甲酸三乙酯 22. 2 g ( 0. 15 mol) 及乙酐 30. 6 g ( 0. 30mol) , 攪拌下緩緩升溫至 140 ?? 反應 3 h, 減壓除去生成的乙醇 , 向殘余物中加入無
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