檢出限、測定限、最佳測定范圍、校準(zhǔn)曲線及分析空白(編輯修改稿)
2025-02-02 03:37 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 加苛刻，所以測定限總是高于檢出限。 （ 1）儀器檢測下限 可檢測儀器的最小訊號，通常用信噪比來表示 ,當(dāng)信號與噪聲之比大于等于 3 時，相當(dāng)于信號強(qiáng)度的試樣濃度， 定義為儀器檢測下限。 （ 2）方法檢測下限 即某方法可檢測的最低濃度。通常用低濃度曲線外推法可求的方法檢測下限。 （ 3）樣品檢測下限 即相對于空白可檢測的樣品最小含量。樣品檢測下限定義為：其信號等于測量空白溶液的信號的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍時的濃度。 檢測下限是選擇分析方法的重要因素。樣品檢測下限不僅與方法檢測下限有關(guān)，而且與空白樣品中空白含量以及空白波動情況有關(guān)。 只有當(dāng)空白含量為零時，樣品檢測下限等于方法檢測下限 。然而，空白含量往往不等于零，空白大小受環(huán)境對樣品的污染，試劑純度、水質(zhì)純度、容器的質(zhì)地及操作等因素的影 響。因此，由外推法可求得方法檢測下限可能很低，但由于空白含量的存在，以及空白含量的波動，樣品檢測下限可能要比方法檢測下限大得多。從實用中考慮，樣品檢測下限較為 有用 和切合實際。 第三節(jié) 最佳測定范圍 1. 最佳測定范圍（ 也稱有效測定范圍 ） 。 指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。在此范圍內(nèi)能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的濃度或量。 最佳測定范圍應(yīng)小于方法的適應(yīng)范圍。對測量結(jié)果的精密度（通常以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）要求越高，相應(yīng)的最佳測定范圍越小。 分析方法特性關(guān)系如圖所示。 檢出限 低濃度 最佳測定范圍 高濃度 適用范圍 分析方法特性關(guān)系圖 方法的線性范圍是指信號與樣品濃度呈線性的工作曲線直線部分。通常把相當(dāng)于 10 倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差相應(yīng)的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測下限。取工作曲線中高濃度時，彎曲處作為方法的線性范圍的定量檢測上限。好的分析方法要有寬的線性范圍。有的分析方法線性范圍只有一個數(shù)量級，有的分析方法線性范圍可達(dá) 5～ 6 個數(shù)量級。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物質(zhì)分析。 第四節(jié) 校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線 包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，前者用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過預(yù)處理過程，這對于樣品往往造成較大誤差；而后者所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。 凡應(yīng)用校準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測得信號值后，從校準(zhǔn)曲線上查得其含量（或濃度）。因此，繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外， 校
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