檢出限、測定限、最佳測定范圍、校準(zhǔn)曲線及分析空白(文件)
【正文】 給測定結(jié)果引入差值相當(dāng)于解決 a 的系統(tǒng)誤差。 3. 校準(zhǔn)曲線的 控制 被測物轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩芤旱姆磻?yīng)稱為顯色反應(yīng)或發(fā)色反應(yīng)。 第 一種 方法 用純?nèi)軇┳鲄⒈?，兩個(gè)比色皿都放 溶劑時(shí)， “樣品比色皿” 的吸光度 測定值為比色皿成對性校正值，此后所有樣品吸光度測定值都須扣除此值，進(jìn)行校正。兩 種方法得到的兩條校準(zhǔn)曲線互相平行，但第一種方法可測定空白的水平，后一種方法不能測定空白，理論上校準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)。 第 五 節(jié)：分析空白 一 .分析空白的主要來源和控制措施 : 1. 環(huán)境對樣品的沾污 . 主要是由空氣中的污染氣體和沉降微粒引起的 .普遍實(shí)驗(yàn)室中每立方米空氣中含有數(shù)百微克的微粒 .這些微粒 含有多種元素 ,因而可引起多種和痕量元素的沾污 .來自環(huán)境的沾污不但顯著 ,而且變動(dòng)性大 .應(yīng)采取局部或整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的防塵與空氣凈化措施 . 2. 試劑對樣品的沾污 試劑對樣品的沾污隨試劑用量而變化 .對一定的試劑用量是恒定的 .樣品處理過程中用量最多的是水和酸。 分析測試者用手觸摸樣品可引起多種元素的沾污；分析測試者的花妝品常常不知不覺地帶來許多元素的沾污；分析測試者使用的內(nèi)服和外用藥物也常常沾污樣品；以及分析測試者若不注意個(gè)人衛(wèi)生也會引起樣品的沾污?？煽坎⑿兄行У姆椒ㄊ前逊治隹瞻捉抵量梢院雎圆挥浀某潭龋瑫r(shí)在分析過程中作空白的平行測定，以監(jiān)視分析過程。 (SB/n2)。 在分析空白主要來自試劑的沾污時(shí)，空白值比較穩(wěn)定，若有必要，可以扣除空白值。根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，將分析測試者可能引入地沾污概述于表 26 中， 二 .分析空白的監(jiān)測和空白值的扣除 空白值波動(dòng)較大，往往在百分之幾十，甚至百分之幾百的水平上波動(dòng)。在痕量分析中應(yīng)選用高純惰性材料制成的器皿， 并運(yùn)用合適的清洗技術(shù)。無論用什么作參比，實(shí)樣測定時(shí)應(yīng)該使用與建立校準(zhǔn)曲線相同的比色皿和同樣的參比。 第二種方法直接用空白為參比。有時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列雖然不像實(shí)際試樣那樣組成復(fù)雜，但仍要求與試樣進(jìn)行同樣的處理步驟，以便控制校準(zhǔn)曲線上的數(shù)據(jù)點(diǎn)的空白、回收率等因素。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機(jī)誤差導(dǎo)致的斜率變化不 應(yīng) 超出一定的允 許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。 當(dāng) a 與 0 有顯著性差異時(shí)，表示校準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高， 應(yīng)找出原因予以校正后，重新繪制校準(zhǔn)曲線并經(jīng)線性檢驗(yàn)合格。 2. 校準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn) 1）線性檢驗(yàn) : 即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度。已被測物濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。因此，繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。有的分析方法線性范圍只有一個(gè)數(shù)量級，有的分析方法線性范圍可達(dá) 5～ 6 個(gè)數(shù)量級。
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