檢出限、測定限、最佳測定范圍、校準(zhǔn)曲線及分析空白-在線瀏覽
2025-02-23 03:37本頁面
【正文】 量值 XL以下式確定： X L= Xb+ K’ Sb 式中： Xb —— 空白多次測得信號的平均值； Sb —— 空白多次測得信息的標(biāo)準(zhǔn)偏差； K’ —— 根據(jù)一定置 信水平確定的系數(shù)。 為了評估 Xb 和 Sb， 實驗次數(shù)必須至少 20 次。由于低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態(tài)分布，且空白的測定次數(shù)有限，因而與 k’=3 相應(yīng)的置信水平大約為 90%。 3）美國 EPASW846中規(guī)定方法檢出限： MDL= (δ重復(fù)測定 7 次 ) 4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的與 吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢出限。 最小檢測濃度系指最小檢測量與進(jìn)樣量（體積）之比。 光度分析中，雖然吸光度最 小測讀值為 ，靈敏度也以 A= 所相應(yīng)的被測物濃度表示，但實際上慣常以 A= 相應(yīng)的被測物濃度作為有充分置信度的測定限，即最小能夠可靠測定的濃度。 其次，由于比色皿的成對性 不易 做到完全匹配， 尤其是使用已久的比色皿的成對性不易保證，因此吸光度很小的測量值在不同操作者、不同試驗室之間常會不一致，除非操作者很有經(jīng)驗，十分注意比色皿成對性對測量的影響，并在每次測量時予以試驗校正。 1. 測定下限 在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。在沒有（或消除了）系統(tǒng)誤差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）。 美國 EPASW846 中規(guī)定 4MDL 為定量下限（ RQL），即 4 倍檢出限濃度作為測定下限，其測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為 10%。 在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。 測定限對于定量分析，進(jìn)一步計算才能得到與分析物有關(guān)的值（例如，各個結(jié)果的平均值）。 （ 1）儀器檢測下限 可檢測儀器的最小訊號，通常用信噪比來表示 ,當(dāng)信號與噪聲之比大于等于 3 時，相當(dāng)于信號強(qiáng)度的試樣濃度， 定義為儀器檢測下限。通常用低濃度曲線外推法可求的方法檢測下限。樣品檢測下限定義為：其信號等于測量空白溶液的信號的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍時的濃度。樣品檢測下限不僅與方法檢測下限有關(guān)，而且與空白樣品中空白含量以及空白波動情況有關(guān)。然而，空白含量往往不等于零，空白大小受環(huán)境對樣品的污染，試劑純度、水質(zhì)純度、容器的質(zhì)地及操作等因素的影 響。從實用中考慮，樣品檢測下限較為 有用 和切合實際。 指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。
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