檢出限、測定限、最佳測定范圍、校準曲線及分析空白-閱讀頁
2025-01-21 03:37本頁面
【正文】 最佳測定范圍應(yīng)小于方法的適應(yīng)范圍。 分析方法特性關(guān)系如圖所示。通常把相當于 10 倍空白的標準偏差相應(yīng)的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測下限。好的分析方法要有寬的線性范圍。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物質(zhì)分析。 凡應(yīng)用校準曲線的分析方法，都是在樣品測得信號值后，從校準曲線上查得其含量（或濃度）。此外， 校準曲線也確定了方法的測定范圍。制備好的標準系列和空白，在方法選定的波長下，測定吸光度。 1)對標準系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后， 應(yīng)先作空白校正，然后繪制標準曲線； 2）標準溶液一般可直接測定，但如試樣的預處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應(yīng)和試樣同樣處理后再測定。因此，在測定試樣 的同時，繪制校準曲線最為理想，否則應(yīng)在測定試樣的同時，平行測定零濃度和中等濃度標準溶液各兩份， 取均值相減后與原校準曲線上的相應(yīng)點核對，其相對差值根據(jù)方法精密度不得大于 5%～ 10%，否則應(yīng)重新繪制校準曲線。對于以 4～ 6 個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線，分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù) | r | ≥，否則應(yīng)找出原因并加以糾正， 重新繪制合格的校準曲線。在線性范圍內(nèi)，可代替查閱校準曲線，直接將樣品測量信號值 經(jīng)空白校正后，計算出試樣濃度。在計算回歸方程，經(jīng)截距檢驗合格后投入使用。 3) 斜率檢驗 : 即檢驗分析方法的靈敏度，方法靈敏度是隨實驗條件的變化而改變的。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相對差值小于 5%，而原子吸收分光光度法則要求其相對差值小于 10%等等。顯色反應(yīng)的介質(zhì) PH 條件、顯色劑用量、顯色反應(yīng) 的時間和溫度、為消除共存物干擾而加入的掩蔽劑、甚至加試劑的順序，都要按照方法步驟的要求 執(zhí)行。 建立校準曲線時，測量吸光度的參比有兩種選擇。然后，以純?nèi)軇閰⒈?，測定空白及標準系列的吸光度，繪制校準曲線。當兩個比色皿都放空白時，測定比色皿成對性校正值， 然后測定標準系列的吸光度，繪制校準曲線。若空白為零，兩條校準曲線重合。 比色皿的成對性校正對于使用已久的比色皿是必要的，尤其是測量吸光度很小的樣品時，校正可保證測量值的可靠性和重復性。 貯存、處理樣品所用的一切器皿，如燒杯、瓶子、過濾器、研缽等，由于其材質(zhì)不夠純或者未洗滌干凈均可能沾污樣品。 聚四氟乙烯、透明的合成石英的高壓聚乙烯是比較合適的器皿材料。所以，分析測試者不但要具有正確熟練的操作技巧，而且要知道自身對樣品可能帶來什麼沾污，以采取消除沾污的必要措施。因而痕量與超痕 量分析中，扣除空白是比較困難的，也是不可靠的。若分析空白明顯的超過正常值，則表明本次分析測定過程有嚴重的沾污，平行樣品的測定結(jié)果不可靠。為獲得可靠的空白值，應(yīng)進行多次重復測定，算出空白值及其置信限 ： B 177。
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