第八章對氨基苯甲酸酯類和酰苯胺類局麻藥物的分析(編輯修改稿)
2024-11-16 12:11 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 H 2 O 黃色 四 、 制備衍生物測熔點(diǎn) 三硝基苯酚衍生物 16 鹽酸利多卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] 取本品 ， 加水 20ml溶解 。 取溶液 10ml， 加三硝基苯酚試液 10ml， 即生成沉淀；濾過 ， 沉淀用水洗滌后 ， 干燥 ， 依法測定 ， 熔點(diǎn)為 228～ 232℃ ， 熔融時同時分解 。 17 N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3H 3 CN O 2N O 2O 2 NO H.熔 點(diǎn) 為 2 2 8 ℃ ～ 2 3 2 ℃C H 3N H C OC H 3NC 4 H 9N O 2N O 2O 2 NO H. 熔 點(diǎn) 為 1 9 4 ℃利多卡因和布比卡因 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ]（ 1）取本品約 ，加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后，加 25%硫氰酸銨溶液 1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過，結(jié)晶用水洗滌，在 80℃ 干燥，依法測定（附錄 ⅥC ），熔點(diǎn)約為 131℃ 。 18 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 . H C lN H C 4 H 9C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H S C N.N H 4 S C NN H C 4 H 9熔 點(diǎn) 為 1 3 1 ℃五、吸收光譜特性 鹽酸布比卡因 [鑒別 ]（ 2）取本品，精密稱定，按干燥品計算，加，照分光光度法（附錄 ⅣA ）測定，在 263nm與 271nm的波長處有最大吸收；其吸收度分別為 － － 。 19 20 利用化合物結(jié)構(gòu)中特殊基團(tuán)的振動和轉(zhuǎn)動等紅外活性振動產(chǎn)生的紅外吸收峰對藥物進(jìn)行鑒別的方法。 基本原理：在流動相總加入與呈解離狀態(tài)的待測組分離子電荷相反的離子對試劑，兩者形成中性離子對化合物，增加了被測樣品組分在固定相中的溶解度，使被測組分的分配系數(shù)增大，達(dá)到樣品組分分離測定的目的。 反相離子對色譜： 分析酸類或帶負(fù)電荷的藥物時，常用季胺鹽如四丁基銨作離子對試劑，分析堿類或帶正電荷的藥物時，常用磺酸鹽類如庚烷磺酸鹽和烷基硫酸鹽類如十二烷基硫酸鹽等。 反相離子對高效液相色譜法 第三節(jié)、特殊雜質(zhì)與檢查 一、鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查：離子對 HPLC法 離子對的濃度： 是控制反相離子對色譜溶質(zhì)保留值的主要因素，通常對離子的濃度為 3?20mmol/L。 流動相 pH的選擇： 調(diào)解流動相的 pH值可在較大范圍內(nèi)，改變?nèi)跛峄蛉鯄A樣品的保留值和分離選擇性。通常測定酸性物質(zhì)時調(diào)至 pH7?；測定堿性藥物時調(diào)至 pH3?。 影響離子對形成的因素 ：反離子種類、濃度、流動相的組成、 pH及離子強(qiáng)度 二、鹽酸普魯卡因注射液中有關(guān)物質(zhì)和光解產(chǎn)物的檢查： LCMS法 三
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