第二章藥品的鑒別試驗(yàn)identificationtestofdrug(編輯修改稿)
2024-11-03 14:04 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 1) 取本品，加乙醇制成每 1ml 中含 20μg 的溶液，照分光光度法（附 錄 Ⅳ A ）測(cè)定，在224nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (2) 取本品約 ，置潔凈的試管中，加水 10ml溶解，加硝酸銀試液過(guò)量，即生成 白色沉淀，滴加氨試液恰使沉淀溶解后，將試管置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi) 壁成銀鏡。 COMPANY LOGO Company Logo ３．芳香第一胺 氨苯砜 【 鑒別 】 (1) 本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 (2) 取本品，加甲醇制成每 1ml 中含5μg 的溶液，照分光光度法（附錄 Ⅳ A ）測(cè)定， 在 261nm與 296nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收。其吸收度分別為 ～ ～ 。 COMPANY LOGO Company Logo ４．托烷生物堿 氫溴酸山莨菪堿 【 鑒別 】 (1) 本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 (2) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集287 圖）一致。 (3) 本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 COMPANY LOGO Company Logo ５．無(wú)機(jī)金屬鹽 （１）鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽的焰色反應(yīng) 氨芐西林鈉 【 鑒別 】 (1) 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液的主峰保留時(shí)間應(yīng)與 對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間一致。 (2) 取本品 ，加水 5ml 溶解，加 2mol/L醋酸溶液 ，搖勻后，于冰浴靜 置 10分鐘，用垂熔漏斗濾取析出物，用丙酮－水 (9:1) 混合溶液 2～ 3ml洗滌，置 60℃ 干 燥 30分鐘，照紅外分光光度法（附錄 Ⅳ C ）測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與氨芐西林 三水物的對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集658圖）一致。 (3) 本品顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 COMPANY LOGO Company Logo ６．無(wú)機(jī)酸根 （１）氯化物 鹽酸妥卡尼 【 鑒別 】 (1)取本品約 50mg，加水 4ml溶解后，加鹽酸溶液 (9→100)1ml 、重氮對(duì)硝基苯胺試液 2ml、氫 氧化鈉試液 4ml與正丁醇 2ml，振搖，靜置俟分層，正丁醇層顯紅色。 (2)本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng) (附錄 Ⅲ) 。 COMPANY LOGO Company Logo ６．無(wú)機(jī)酸根 （２）硫酸鹽 硫酸特布他林 【 鑒別 】 (1)取本品約 1mg，置試管中，加水 1ml溶解，加緩沖液 ()(取二羥甲基氨基甲烷 ，加水溶解并稀釋至1000ml，用 1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH值至 )5ml，加新鮮制備的 2％ 4氨基安替比林溶液 溶液 (2→25)2 滴，混和，置水浴中加熱，溶液顯紫紅色。 (2)取本品，加 液，照分光光度法 (附錄 Ⅳ A) 測(cè)定，在 276nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致 (附錄 Ⅳ C) ，如不一致時(shí)，再取本品適量，溶于無(wú)醛甲醇中，置水浴蒸干后測(cè)定 。 (4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng) (附錄 Ⅲ) 。 COMPANY LOGO Company Logo （ 3） 專屬性鑒別試驗(yàn) 在一般鑒別試驗(yàn)基礎(chǔ)上， 利用各種藥物的差異，來(lái)鑒別藥物。 COMPANY LOGO Company Logo 一、 鑒別方法 1）化學(xué)鑒別法 2）光譜鑒別
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