【文章內容簡介】 化鎂是一種制造微膨脹型水泥的好材料，但是膨脹發(fā)生的太慢，在 50℃養(yǎng)護下 28天只有 30%左右的質量分數(shù)轉化為水鎂石， 90 天的水鎂石的質量分數(shù)大約為 60%左右， 300 天才大部分轉換，在 200℃的養(yǎng)護條件下，水鎂石的形成率更低，至60 天才可以才可以用顯微鏡去加以辨識，到 300 天才能有 30%左右發(fā)生轉化，利用熟料中的氧化鎂制造微膨脹型水泥，必須另有一種膨脹源，產生早起膨脹與之配合，根據(jù)長時間的探索，認為適當 增加石膏的參量，形成鈣礬石膨脹，是另一種可行辦法，利用鈣礬石產生膨脹的特點，對熟料中氧化鎂膨脹發(fā)生緩慢的性能加以改進，可以為制造微膨脹型中熱水泥和低熱礦渣水泥提供了依據(jù)和手段。 研究目的、主要內容 研究目的 使用 GB/T 7051992 的水泥壓蒸安定性國標，對堿式碳酸鎂進行高溫處理，得到輕燒氧化鎂，把輕燒氧化鎂以不同摻量摻到普通硅酸鹽水泥熟料中，與此同時在熟料中加入不同量的石膏，然后以石膏的摻量和氧化鎂的摻量為變量，做試驗，得到安定性良好，同時具有微膨脹的氧化鎂和石膏摻量。用掃描電鏡和 x射 線衍射分析結合分析出其中形成的礦物相。 主要研究內容 用普通硅酸鹽水泥熟料外加入一定量的輕燒氧化鎂和石膏，通過國標的試驗方法找出合理的石膏和氧化鎂的摻量，選用二水石膏和堿式碳酸鎂高溫制成的輕燒氧化鎂，把石膏和氧化鎂的摻量均為 3%、 5%、 7%、 9%、 11%，進行試驗，找到合理的氧化鎂摻量和石膏摻量，使其壓蒸安定性合格，待到壓蒸完后，進行 x 射線衍射試驗，分析生成的礦物相，做掃描電鏡試驗，分析試樣中礦物相。 第 6 頁 2 實驗過程及方法 實驗的原料和各種 設備 實驗的原料 水泥熟料 選用陜西堯柏水泥有限公司生產的普通硅酸鹽水泥熟料，熟料的各種性能完全符合國家的標準，對水泥做了沸煮安定性實驗，用的是 GB/T 13462021 中的水泥安定性測定的帶用法，安定性合格，對水泥做熒光分析，分析了水泥中的各種氧化物的含量，對水泥做了 x 射線衍射分析，分析了它的各種礦物相。以下是有關水泥的各種數(shù)據(jù)： 表 21 化學組成分析 (%) 物質 O Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 含量 物質 SO3 K2O Cao TiO2 Fe2O3 ∑ 含量 第 7 頁 10 20 30 40 50 60 70 800500100015002021250030001 C3S2 C2S3 C3Altensity（cps）2 θ （176。）1(1175)1()1()()22(2225)()33() 圖 21 熟料 X 射線衍射圖 輕燒氧化鎂 輕燒氧化鎂選用天津市福晨化學試劑廠生產的堿式碳酸鎂燒制而成的，燒成溫度是1050℃，采用的是英國 CARBOLITE 的馬弗爐燒制的，從常溫升到目標溫度，保溫兩小時后降溫，讓物料隨爐冷卻，后裝到密封袋中，放在干燥器中，防止輕燒氧化鎂和空氣中的二氧化碳、水 反應，造成“變質”。 石膏 石膏選用西安未央區(qū)的紅林石膏廠的二水石膏，對石膏進行烘制處理， 110℃保溫 3小時，然后取出密封，防止石膏因為吸水而對實驗結果造成影響。 試驗的設備 表 22 本實驗設備一覽表 序號 設備名稱 型號 生產廠家 1 水泥試驗磨 SYMΦ 500500 2 水泥安定性試驗用壓蒸釜 YZF2A 無錫市錫東建材設備廠 3 臺式電熱干燥箱 1012 上海市實驗儀器總廠 4 電子天平 FA2021B 上海精密科學儀器有限公司 5 掃描電子顯微鏡 Quanta 200 美國 FEI公司 6 能譜儀 EDAX 美國 FEI公司 7 雙轉雙速水泥凈漿攪拌機 SJ160 無錫市建材試驗設備廠 8 電子秤 TP1000 余姚市金諾天平儀器機械廠 9 勃氏透氣比表面積儀 DBT127 無錫市錫儀建材儀器廠 10 標準恒濕養(yǎng)護箱 YH40B 理工電子 11 熒光分析儀 S4 PIONEER 美國 Coulter公司 12 比長儀 BC156300 無錫建儀儀器機械有限公司 第 8 頁 13 馬弗爐 英國 CARBOLITE 14 X射線衍射分析儀 日本理學 15 壓制熒光試樣 ZHY401A壓樣機 北京眾合創(chuàng)業(yè)科技發(fā)展有限公 司 引用的國標 表 23 引用的國標一覽表 標準編號 名稱 GB/T 75092 水泥壓蒸安定性試驗方法 GB/T 13462021 水泥標準稠度、凝結時間、安定性檢驗方法 GB 807487 水泥比表面積測定方法（勃氏法） 實驗方案的設計 對于外摻氧化鎂的水泥實驗，主要目的是為了通過國標 GB/T 75092 的水泥壓蒸安定性國標的實驗方法，找到合理的輕燒氧化鎂摻量，石膏摻量，來得到安定性良好的外摻 氧化鎂水泥的配比，將分析純的堿式碳酸鎂在馬弗爐里用既定的燒成溫度，制成輕燒氧化鎂，在打試塊的時候，摻入不同量的氧化鎂，同時摻入不同量的石膏，改變水泥中的氧化鎂和硫化物含量，通過比較得到最佳的石膏和氧化鎂摻量，要保證這種水泥的安定性良好，同時得到有一定膨脹效果的水泥，具體實驗方案是： 確定 氧化鎂的燒成溫度確定為 1050℃，做針對不同鎂含量石膏含量的正交試驗，做 25組實驗，具體摻量如下表： 表 24 氧化鎂和石膏摻量表 編號 氧化鎂含量（ %） 石膏含量（ %） 1 3 3 2 3 5 3 3 7 4 3 9 5 3 11 6 5 3 7 5 5 8 5 7 9 5 9 第 9 頁 10 5 11 11 7 3 12 7 5 續(xù)表 編號 氧化鎂含量（ %） 石膏含量（ %） 13 7 7 14 7 9 15 7 11 16 9 3 17 9 5 18 9 7 19 9 9 20 9 11 21 11 3 22 11 5 23 11 7 24 11 9 25 11 11 實驗之后， 使 用 x射線衍射和掃描電鏡結合能譜儀分析導致這種安定性不良產生的原因。 實驗過程 水泥熟料的粉磨實驗 選用陜西堯柏水泥有限公司的水泥熟料，將其加入球磨機里，粉磨了 80min，用 毫米的方孔篩，篩除了物料里面顆粒較大的料 ,之后裝袋、待用。 水泥比表面積測定實驗 水泥比表面積是指單位質量的水泥粉末所具有的總面積，以 cm2/g 來表示。 使用勃氏透氣比表面積儀測定水泥的比表面積。本方法主要根據(jù)一定量得空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化 來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度 。測定前必須檢查儀器的氣密 性是否良好，否則影響測量結果。 結果計算，公式如下： 33(1 )(1 )s s sssSTST? ? ?? ? ???? （ 21） 式中： S— 被測試樣的比表面積， cm2/g； Ss— 標準試樣的比表面積， ； T— 被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 101s； Ts— 標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 111s； ρ s— 標準試樣密度， ； 第 10 頁 測得的比表面積是 321cm2/g 水泥標準稠度用水 量的測定 水泥的標準稠度用水量是用來測定水泥用水量的，將磨好的水泥熟料加入提前規(guī)定的石膏和氧化鎂摻量，測定這種水泥的標準稠度用水量，考慮到石膏的需水量隨著含量的改變而改變，同一溫度下，氧化鎂的需水量也隨著含量的改變而改變，不同溫度的氧化鎂的需水量也會不同，實驗選測了兩個比較極端的摻量，把石膏摻量 3%和 650℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 3%，測得標準稠度用水量是 （水灰比，下同），把石膏的摻量加到 11%， 1050℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 11%，得到的標準稠度用水量是水灰比 ?？紤]到試件成型的要求，把用水量定到 。 水泥的沸煮安定性試驗 按標準稠度用水量值得的凈漿按沸煮法的代用法做水泥的安定性實驗，將水泥凈漿在刷過油的玻璃板上攤成一個試餅，在標準恒濕養(yǎng)護箱中養(yǎng)護二十四小時，養(yǎng)護好之后，將試餅從玻璃上取下，放在蒸餾水中，讓水在沸煮箱內沸騰，這個時間國標上的要求是 30177。 5分鐘，水沸騰用時為 30分鐘左右，沸煮三個小時后，用國標上的方法，用肉眼觀察試餅表面，并無裂紋，再用平整的鋼尺子比對試餅的底面，發(fā)現(xiàn)并無翹曲，說明這種水泥是沸煮安定性合格的。 輕燒氧化鎂的制備 從水泥壓蒸安 定性的國標得知，打一組試件需要 800 克水泥，由于已對水泥的熒光分析已經做了，得知水泥熟料里的氧化鎂含量是 %，然后按預定的鎂摻量，通過列方程可以知道 需 要多少氧化鎂，計算公式如下： )1/(]*)([ DDCBAx ???? （ 22） A水泥中氧化鎂的質量百分含量 B水泥的總量 C水泥中石膏的質量百分含量 D熟料中氧化鎂的含量 由此得 知 要制得的氧化鎂的總量，將物料裝在坩鍋中，把坩鍋放在馬弗爐中，讓爐子從常溫升到目標溫度，保溫兩個小時，除掉堿式碳酸鎂中的碳酸根和氫氧根離子，得到需要的輕燒氧化 鎂。 壓蒸試件的配制 用已經磨好的水泥熟料加上高溫處理過的輕燒氧化鎂和經過二水石膏，在一個容器里迅速拌勻。待拌勻之后，加入標準稠度用水量所需的水，然后，在凈漿攪拌機里攪拌，待拌好之后，將水泥漿分二層裝入已準備好的試模內。第一層漿體裝入高度約為試模高度的五分之三，先以小刀劃實，尤其釘頭兩側應多插幾次，然后用 23mm 23mm 搗棒由釘頭內側開始，即在兩釘頭尾部之間，從一端向另一端順序地搗，壓 10 次，往返共搗壓 20次，由用缺口搗捧 第 11 頁 在釘頭兩側各搗壓 2 次，然后再裝入第二層漿體，漿體裝滿試模后，用刀 劃勻，刀劃之深度應透過第一層膠砂表面，再用搗棒在漿體上順序地搗壓 12 次，往返共搗壓 24次。每次搗壓時，應先將搗棒接觸漿體表