【文章內(nèi)容簡介】 有黃酮，異黃酮 ，查爾酮等，從總黃酮分離的黃酮類化合物見下表：去甲苦參酮(降苦參酮 ,norkurarinone,C25H28O6)、苦參啶醇 (kuraridinol),苦參醇 (kurarinol),新苦參醇 (neo － kurarinol), 去甲苦參醇 (norkurarinol), 異苦參酮(isokurarinon,C26H30O6)；高麗槐素 (maackiain， C16H12O5)； 4甲氧基高麗槐素(4methoxymaackiain,C17H14O6)；三葉豆紫檀甙 (trifolirhizin,C22H22O10)； 降脫水淫羊藿素 (noranhydroicaritin,C20H18O6)；槐屬二氫黃酮 B(sophoraflavanone B,C20H20O5)；芒柄花素 (formoroin,C16H12O4)；黃腐醇 (Xanthohumol)，異黃腐醇 (Isoxanthohunol) ， 3 ， 4`5 三羥 7 甲氧 8 異戊烯基山柰酚 (3 ，4`5Tri7Meth8prenylkeamferol ； ) 等。莖、葉含 木犀草素 － 7－葡萄糖甙(Luteolin7glucoside). 脂肪酸 和揮發(fā)油：從苦參中已鑒定出 20 種脂肪酸成份，主要為 不飽和脂肪酸 ，其含量占脂肪酸總量的 %，其中亞油酸相對含量為 %，苦參揮發(fā)油已鑒定出 47 個成份。 苦參的藥材鑒定 ○ 1 取該品橫切片，加 氫氧化鈉 試液數(shù)滴，栓皮即呈橙紅色，漸變?yōu)檠t色，重慶郵電大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 6 久置不消失．木質(zhì)部不呈現(xiàn)顏色反應(yīng)． ○ 2 取該品粗粉 1g,加含 %鹽酸乙醇溶液 20ml,加熱回流 1 小時，濾過，濾液加氨試液使呈中性，蒸干，殘渣加 1%鹽酸溶液 1Oml 使溶解，濾過，取濾液分置三支試管中，一管中加碘化鉍鉀試液，生成紅棕色沉淀；一管中加碘化汞鉀試液，生成黃白色沉淀；另一管中加碘化鉀碘試 液，生成棕褐色沉淀． ○ 3 取該品粉末 ,加甲醇 10ml,加熱回流 10 分鐘，濾過．取濾液 lml,置試管中，加鎂粉少量與鹽酸 3～ 4 滴，加熱，顯紅色；另取濾液點于濾紙上，噴以5%三 氯化鋁 乙醇溶液，晾干，置紫外光燈（ 254nm）下觀察，顯黃綠色熒光． ○ 4 取該品粉末 ,加氯仿 25ml、濃氨試液 ,放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿 使溶解，作為供試品溶液．另取氧化苦參堿和槐定堿對照品，加乙醇制成每 1ml 各含 的混合溶液，作為對照品溶液．吸取上述兩種溶液各 4μ1,分別點于同一用 2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G 薄層板上，以本一丙酮一甲醇（ 8:3:0． 5）為展開劑，展開，展距約 8cm,取出，晾干，再以甲苯一醋酸乙酷一甲醇一水（ 2:4:2:1） 10℃ 以下放置后的上層溶液為展開劑，展開，展距同上，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液和 亞硝酸鈉 乙醇試液．供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的兩個橙色斑點。 第二節(jié) 甘草 甘草（學(xué)名： Glycyrrhiza uralensis），又名烏拉爾甘草，多年生 草本植物 ，屬豆科。是一種補(bǔ)益中草藥。藥用部位是根及 根莖 ， 藥材 性狀根呈圓柱形，長25～ l00cm，直徑 ～ 。外皮松緊不一， 表面 紅棕色或灰棕色。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而 特殊 。功能主治 清熱解毒 ，祛痰止咳、 脘腹 等。喜陰暗潮濕，日照長氣溫低的干燥 氣候 。甘草多生長在 干旱 、半干旱的 荒漠 草原 、沙漠邊緣和黃土丘陵地帶。根和根狀莖供藥用。 一、甘草的主要藥理作用概述 西醫(yī)藥理發(fā)現(xiàn)，甘草劑有抗炎和抗變態(tài)反映的功能，因此在西醫(yī)臨床上主要作為緩和劑。緩解咳嗽，祛痰，治療咽痛喉炎 。甘草或甘草次酸有去氧皮質(zhì)酮 類作用，對慢性腎上腺皮質(zhì)功能減退癥有良好功效 。甘草制劑能促進(jìn)胃部粘液形成和分泌，延長上皮細(xì)胞壽命，有抗甘草酸 重慶郵電大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 7 炎活性，常用于慢性潰瘍和十二指腸潰瘍的治療 。甘草的黃酮具有消炎、解痙和抗酸作用 。甘草也是人丹的主要原料之一。 甘草還廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)，精制糖果、蜜餞和口香糖。甘草浸膏是制造巧克力的乳化劑，還能增加啤酒的酒味及香味，提高黑啤酒的稠度和色澤，制作某些軟性飲料和甜酒 。香煙矯味。在化工、印染工業(yè)中，甘草也廣有用途。 對消化系統(tǒng)的作用 除去甘草甜素的浸膏及甘草中黃酮甙類對大鼠實驗性潰瘍有明顯保護(hù)作用。 腎上腺皮質(zhì)激素樣作用 甘草浸膏、甘草甜素及甘草次酸對健康人及動物都有促進(jìn)鈉，水潴留的作用 。小劑量甘草甜素 (每只 100ug )能使大鼠胸腺萎縮及腎上腺重量增加，產(chǎn)生糖皮質(zhì)激素可的松樣作用。大劑量時則糖皮質(zhì)激素樣作用不明顯，只呈現(xiàn)鹽皮質(zhì)激素樣作用。 解毒作用 甘草浸膏及甘草甜素對某些藥物中毒、食物中毒、體內(nèi)代謝產(chǎn)物中毒都 有一定的解毒能力。解毒作用的有效成份為甘草甜素，解毒機(jī)制為甘草甜素對毒物有吸附作用，甘草甜素水解產(chǎn)物葡萄糖醛酸能與毒物結(jié)合，以及甘草甜素有腎上腺皮質(zhì)激素樣作用，增強(qiáng)肝臟的解毒能力等方面因 素綜合作用的結(jié)果。 止咳平喘作用 甘草次酸有明顯的中樞性鎮(zhèn)咳作用，大劑量的甘草次酸可使小鼠呼吸抑制。此外甘草甜素、甘草次酸鹽尚有抗炎癥及抗過敏、抗肝損傷、抗促癌、抗菌、抗艾滋病毒 (甘草甜素 )作用。 ，抗心律失常 重慶郵電大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 8 二、甘草 的主要成分、結(jié)構(gòu)及藥材鑒定概述 甘草 的主要成分、結(jié)構(gòu) 甘草 的主要成分含 甘草甜素（ glycyrrhizin）、甘草酸（ glycyrrhinic acid）、甘草次酸（ glycyrrhetic acid， glycyrrhetinic acid）、甘草黃甙（甘草甙， liquiritin）、甘草素（ liquiritigenin）、甘草苦甙（ glycyamarin）、異甘草黃甙（ isoliquiritin）、二羥基甘草次酸（ dihydroxyglycyrrhetic acid ，即 grabric acid）、甘草西定（ licoricidin）、甘草醇（ glycyrol）、 50甲基甘草醇（ 50methyl glycerol）、異甘草醇（ isoglycyrol）。 甘草 的藥材鑒定 ○ 1 取本品粉末置白瓷板上，加 80%(V/V)硫酸數(shù)滴， 顯黃色， 漸變橙黃色 (甘草甜素反應(yīng) )。 ○ 2 薄層層析 樣品液：取本品粉末 1g，加乙醚 40ml 加熱回流 1 小時，過濾，藥渣加甲醇30ml 加熱回流 1 小時， 過濾， 濾液蒸干， 殘渣加水 40ml 使溶解，用水飽和的正丁醇提取 3 次，合并提取液，用水洗滌 3 次后，蒸干，殘渣加甲醇 2ml 溶解。 對照品液：甘草酸加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液。 展開：硅膠 G 薄層板， 點樣 5(l ，以酯酸乙酯 甲酸 冰醋酸 水 (30∶ 2∶ 2∶4) 為展開劑，展距 8cm。 顯色：以硫酸乙醇液噴霧， 105℃ 加熱，在紫外燈 (365nm)下檢視，供試品溶液色譜在與對照品溶液色譜的相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。 第三節(jié) 苦參和甘草配伍研究的意義 根據(jù)病情需要和 藥性 特點有選擇地將兩種或兩種以上的藥物配合在一起應(yīng)用。最初治療疾病多采用單味藥物。隨著藥物品種的日益增多，對藥性特點的不斷明確，用藥也由簡到繁，出現(xiàn)了多種藥物配合應(yīng)用的方法。配伍既能照顧復(fù)雜病情，又可增強(qiáng)療效，減少毒副作用，因而被廣泛采用。西漢時期的 神農(nóng)本草經(jīng) 最早總結(jié)了中醫(yī)配伍用藥的規(guī)律，指出： “有單行者，有相須者，有相使者，有相畏者，有相惡者，有相反者，有相殺者，凡此七情，合和時視之。 ”除單行重慶郵電大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 9 是指單用一 味藥治病外，相須、相使、相畏、相殺、相惡和相反都屬藥物配伍應(yīng)用的范疇。 苦參和甘草分別對乙肝病毒都有很好的療效，但是單獨使用效果不理想，因此配伍使用是以后的研究趨勢，本文從研究配伍之后的主要成分變化為著眼點進(jìn)行相應(yīng)研究，具有重要意義。 第四節(jié) 本章小結(jié) 本章主要對 苦參和甘草的主要藥理作用、 主要成分、結(jié)構(gòu)及藥材鑒定概述 、苦參和甘草配伍研究的意義進(jìn)行詳細(xì)說明，讓讀者對 苦參、甘草及其配伍有了初步的認(rèn)識，說明了配伍研究的重要意義和研究趨勢。 第二章 甘草酸和苦參堿的制備方法學(xué)研究 第一節(jié) 甘草酸的提取、精制方法學(xué)研究 一 、先加酸水提法 稱 甘草粉，加蒸餾水或自來水 500ml，一定溫度下熱提，然后離心，濾渣重復(fù)熱提二次，合并三次離心上清液，抽濾除去少量浮渣，控溫 8℃ ， 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮 至 400ml，甘草酸水提濃縮液加入一定量的酸，靜置 ,離心 ， 0℃冰水 淋洗至 pH5~6,干燥 ,得甘草酸粗品 ,稱重 ,計算 ,得甘草酸粗品得率。 以甘草酸粗品得率較高為選擇指標(biāo)，進(jìn)行單因素驗，依次確定以下６個提取參數(shù)：熱提水溫、熱提時間、熱提次數(shù)、加酸量、靜置時間、甘草等級。 二 、先加醇水提法 在甘草酸水提濃縮液中加入 200ml 無水乙醇， 靜置 1h,離心 ,將離心上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至稠膏狀，加 1%稀氨水 200ml 使之復(fù)溶，再加 6%稀鹽酸 100ml，靜置 2h 離心， 0℃冰水洗至 Ph5~6,冷凍干燥，得甘草酸粗品，稱重，計算甘草酸粗品得率。 重慶郵電大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 10 三 、稀氨水提取法 甘草片烘干，粉碎，稱粉 100g,加入稀氨水 500ml，控溫 100℃熱提 ,離心，濾渣重復(fù)提取二次，合并三次離心上清液，抽濾 ,控溫 8℃于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮至 400ml,加 6%稀鹽酸 200ml,靜置 20h，離心， 0℃冰水淋洗至 pH5~,冷凍干燥，稱重，計算甘草酸粗品得率。 四 、無水乙醇提取法 甘草片烘干 ,粉碎 ,稱粉 100g,加無水乙醇 500ml，控溫 70℃加熱提取 ,離心 ,濾渣重復(fù)提取二次，合并三次離心上清液，抽濾控溫 80℃，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，真空干燥，稱重，計算甘草酸粗品得率。 五 、氨性無水乙醇提取法 甘草片烘干，粉碎，稱粉 100g，加無水乙醇 500ml、 25%~28%氨水 20ml,控溫 70℃加熱 提取 ,離心，濾渣重復(fù)提取二次，合并合并三次離心上清液，抽濾控溫 80℃，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮， 真空干燥，稱重，計算甘草酸粗品得率。 六 、重結(jié)晶法精制甘草酸 稱甘草酸粗品 5g,加 50%乙醇溶液 (70℃ )200ml，攪拌均勻后靜置 2h，離心 ,抽濾，濾液活性碳脫色后轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，控溫 80℃減壓濃縮至快干，轉(zhuǎn)移到小燒杯中，冷凍干燥，稱重， 計算甘草酸精品得率。 七 、二次沉淀法精制甘草酸 稱甘草酸粗品 5g，加 50％乙醇溶液 (70℃ ) 20mL，攪拌均勻后靜置 24h，離心，抽濾，濾液脫色后轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，控溫 80℃減壓濃縮至稠膏狀，復(fù)水至 200mL，如有不溶物可水浴加熱，并加數(shù)滴氨水，加 6％稀鹽酸 50 mL，靜置8h，離心， O℃冰水洗至 p H56，冷凍干燥，稱重，計算甘草酸精品得率。 重慶郵電大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 11 八 、靜態(tài)吸附法 樹脂的活化加入樹脂體積 0． 4 倍的 50％乙醇溶液，浸泡 24h。將樹脂置于抽濾裝置中， 用 50％乙醇溶液洗至流出液不呈白色渾濁，并以水洗凈乙醇。加5％稀鹽酸，浸泡 2～ 4h，然后用水洗至 pH 中性。加 2％ NaOH 溶液，浸泡 24 h，然后用水洗至 pH 中性。 稱 5g 二次沉淀法所得的甘草酸精品，加熱使之溶于 1000mL 水中，使甘草酸溶液與 AB8 樹脂 (500g)混合，靜態(tài)吸附 2 h，四層紗布過濾，抽濾，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 100mL，加 6％ HCl 20mL，觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。濾渣 ( AB8 樹脂 )用 500mL 50％乙醇攪拌下洗脫 2 h， 洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至于，稱重，計算此次精制的得率。 第二節(jié) 苦參堿的提取、精制方法學(xué)研究 一、 溶劑提取法 苦參堿的溶劑提取法 ,常用水、酸水及乙醇等作為提取溶媒 ,提取方法多為浸漬、滲漉、煎煮、回流等經(jīng)典方法?？琢蠲?[1] 從酸水回流提取、乙醇回流提取兩大苦參總堿方法的對比中發(fā)現(xiàn) ,乙醇回流法在保證較高的苦參堿得率的情況下 ,出膏率相對較低 ,綜合比較發(fā)現(xiàn) ,乙醇回流法對苦參總堿的提取效果較好 ,是一種目前較為合適的苦參總堿溶劑提取方法。其最佳工藝參數(shù)為 :采用篩分目數(shù) 20~60目的苦參粉 ,以 60%的乙醇溶液 ,料液比為 1:2,回流提取 2 次。譚桂蓮 [2]分別對水煎法、乙醇回流法和滲濾法提取氧化苦參堿工藝進(jìn)行優(yōu)選研究 ,結(jié)果表明 ,滲濾法所得浸提物中 ,氧化苦參堿含量明顯高于水煎法和乙醇回流法 ,故認(rèn)為滲濾法為氧化苦參堿的最佳提取方法。選擇浸泡時間、乙醇濃度、溶劑用量、流速 4 個因素 ,每因素 3 水平 ,用 L9(34)正交表進(jìn)行實驗設(shè)計 ,以氧化苦參堿的含量為考核指標(biāo)。結(jié)果分析 :根據(jù)各因素的影響來看 ,其影響大小順序是乙醇濃度 溶劑用量