豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類化合物的測(cè)定bjs20xx09(編輯修改稿)
2025-04-20 15:22 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 除不加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液外，其余同 操作處理后得到空白基質(zhì)，共制備 6 份。 分別精密吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（ ） 0 mL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL 及混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（ ） mL 于試管中，氮吹至近干，精密加入 mL 空白基質(zhì)復(fù)溶，過 μ m 濾膜，制成濃度為 0 ng/mL、 10 ng/mL、 20 ng/mL、 50 ng/mL、 100 ng/mL、 200 ng/mL的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（環(huán)丙沙星、沙拉沙星濃度為 0 ng/mL、 15 ng/mL、 30 ng/mL、 75 ng/mL、 150 ng/mL、 300 ng/mL，同位素內(nèi)標(biāo)濃度約 25ng/mL）。 測(cè)定 液相色譜參考條件 1） 色譜柱： C18色譜柱， mm 50 mm μ m，或性能相當(dāng)者。 2） 柱溫： 40℃。 3） 流速： mL/min。 4） 進(jìn)樣量： 2 μ L。 5） 流動(dòng)相： A5 mmol/L 乙酸銨水溶液（含 %甲酸）， B乙腈。梯度洗脫條件見表 1。 表 1 梯度洗脫條件 時(shí)間（ min） A(%) B(%) 0 90 10 3 90 10 8 70 30 10 70 30 5 95 13 5 95 90 10 15 90 10 質(zhì)譜參考條件 1） 電離方式：電噴霧電離（ ESI）； 2） 掃描方式：正離子掃描； 3） 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) MRM； 4） 離子源參數(shù)參考條件： 離子源接口電壓， 4000 V；離子源接口溫度， 350 ℃；脫溶劑溫度， 250 ℃；離子源加熱溫度， 400 ℃；霧化氣流速， L/min；干燥氣流速， L/min；加熱氣流速， L/min 5）定性離子對(duì)、定量離子對(duì)參見表 2。 表 2 喹諾酮類藥物主要質(zhì)譜參數(shù) 序號(hào) 組分 母離子 子離子 Q1 預(yù)四極桿電壓 碰撞電壓 Q3 預(yù)四極桿電壓 （ m/z） （ m/z） （ V） (V) （ eV） 1 諾氟沙星 * 16 21 21 15 39 25 2 氧氟沙星 * 30 18 24 30 28 19 3 洛美沙星 * 25 23 29 25 17 22 4 培氟沙星 25 18 20 * 25 21 22 5 氟羅沙星 * 30 20 23 29 28 26 6 沙拉沙星 15 19 25 29 30 20 * 14 22 26 7 雙氟沙星 * 17 20 25 17
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