【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 電壓來反映氣敏元件的敏感特性 ， 元件的加熱電壓可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié) ， 負(fù)載電阻為可換插卡式。 負(fù)載電阻 與虛擬電阻應(yīng)相等。 以空氣為稀釋氣體配置不同濃度的待測(cè)氣體，測(cè)試樣品對(duì)這些氣體的靈敏度?；驹硎牵禾峁饷粼訜犭娫?Vh， 回路電源 Vc， 通過測(cè)試氣敏 元件串聯(lián)的負(fù)載電阻 RL上的電壓 Vout來反映氣敏元件的特性 。 元件的靈敏度分別用 S=Ra/Rg（還原性氣體）和 S= Rg /Ra（氧化性氣體）表示，其中 Ra、 Rg 分別為元件在空氣中和在被測(cè)氣體中的電阻值。 圖 2 氣敏元件的測(cè)試系統(tǒng)原理圖 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 3. 結(jié)果與討論 樣品的 XRD 測(cè)試 圖 3 樣品的 XRD 圖譜分析 （ 1 室溫固相合成法； 2 化學(xué)共沉淀法； 3 均勻沉淀法； 4 溶膠凝膠法； 5 溶劑熱法； 6 微乳液法） 圖 3 為樣品的 XRD 圖譜。如圖所示， 六種方法制備的粉體均為 In2O3。 由室溫固相合成法、化學(xué)沉淀法和溶 膠凝膠法制備的 In2O3 納米材料 的 XRD 圖譜均與 標(biāo)準(zhǔn) 圖譜卡號(hào)[JCPDS PDF 060415]幾乎 相符。 而均勻沉淀法、溶劑熱法和微乳液法制備的 In2O3納米材料 的 XRD 圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比 ，僅 存在 峰的偏移， 但 偏移小于 1186。 有圖譜可知 均勻沉淀法 、 溶膠凝膠法、 溶劑熱法、微乳液法制得 的 粉體 峰形尖銳， 結(jié)晶較 完善 。 室溫固相合成法、化學(xué)共沉淀法 所得峰形較寬，粒徑小，結(jié)晶 不 夠 完善 。 XRD 圖譜 同時(shí) 表明用溶劑熱法 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 可以一步合成 In2O3納米 粉體。 本實(shí)驗(yàn) 測(cè)定未煅燒、經(jīng)過 500oC 煅燒、 600oC 煅燒的 In2O3粉體粒徑分別為 、 、 ， 結(jié)果表明 粉體粒徑隨 煅燒 溫度的增加逐漸大 。 由 Scherrer 公式 D= kλ/βcosθ 計(jì)算可知， 六種樣品的粒徑分別 為 、 、 、 、 。 Scherrer 公式中 D 表示晶粒在垂直于 (hkl)晶面方向的平均厚度； λ 為射線波長(zhǎng)； θ 為 Bragg 角（半衍射角）； β為衍射線的本征加寬度，用衍射峰極大值一半處的寬度表示，單位為弧度。 氣敏性能的測(cè)定 制備方法對(duì)元件靈敏度的影響 020040060080010001200 靈敏度制備方法均勻沉淀法固相合成法溶劑熱法微乳液法化學(xué)沉淀法溶膠凝膠法 圖 4 元件靈敏度與制備方法的關(guān)系（ 1 溶劑熱法 ； 2 室溫固相合成法 ； 3 微乳液法 ； 4 溶膠凝膠法 ； 5均勻沉淀法 ； 6 化學(xué)共沉淀法 ） 圖 4 為 不同方法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 工作溫度下 對(duì) 100ppmCl2的靈敏度 關(guān)系曲線 。 如圖所示， 室溫固相合成法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法、均勻沉淀法 制備的粉體 對(duì) 100ppmCl2靈敏度 分別為 、 、 、 、 。結(jié)果表明 用均勻沉淀法所得的 In2O3 元件對(duì) Cl2 的靈敏度最高 ，可達(dá)1175， 化學(xué)沉淀法 所得的 In2O3 元件 Cl2靈敏度也較 高 ，達(dá)到 174。 而 溶膠凝膠法 、 溶劑熱法、微乳液法 制備的元件在此條件下靈敏度相對(duì)較低 ，分別為 、 、 1。 該結(jié)果除 與制備方法有關(guān)，實(shí)驗(yàn)條件的控制、元件的制備 過程 等因素也 是 影響 靈敏度數(shù)據(jù) 的 因素 。 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 加熱溫度對(duì)元件靈敏度的影響 圖 5 元件靈敏度與加熱 溫度 的關(guān)系 圖 5為均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 不同 工作溫度下 對(duì)100ppmCl2的靈敏度關(guān)系曲線。 我們測(cè)定了元件在不同加熱 溫度下， 600℃ 煅燒 2h的 元件靈敏度隨著加熱 溫度 的升高大致呈現(xiàn) 先 高 后 低的 趨勢(shì) ，其最大值出現(xiàn)在 110℃ 附近。低溫 時(shí)，元件靈敏度較高；而元件在高溫 工作 時(shí)，元件表面的氧化反應(yīng)速度較快而限制了氣體的擴(kuò)散，使得元件表面被測(cè)氣體的濃度減小，而引起元件靈敏度 的降低。工作溫度對(duì)靈敏度的影響較大， 在測(cè)試范圍內(nèi)， 靈敏度均隨加熱 溫度 的升高而 呈現(xiàn)下降趨勢(shì) ，存在一個(gè)最大值，此值對(duì)應(yīng)的 加熱溫度 即為最佳 加熱溫度 。 分析可知， 在低溫區(qū)，由于體系的能量小于其施主電離能 E0，因此顯示出低導(dǎo)電性能。隨著工作溫度的升高，體系獲得足夠的能量可以克服 施主電離能 E0，其載流子濃度驟增，電導(dǎo)變大，呈現(xiàn)出主要靠電子導(dǎo)電的 n型半導(dǎo)體特征。 氣體濃度對(duì)元件的靈敏度的影響 圖 6 元件靈敏度與氣體濃度的關(guān)系 圖 6為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 下 對(duì) 不同濃度 Cl2的靈敏度關(guān)系曲線。 如圖所示， 當(dāng) Cl2濃度較低時(shí)，元件靈敏度較小，隨著 Cl2濃度的增加，元件吸 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 附的 Cl2分子越多，在較低 濃度 范圍內(nèi)，元件的 靈敏度 隨 Cl2濃度 增加，上升緩慢 。當(dāng) Cl2氣體的濃度為 50ppm時(shí)， 靈敏度已達(dá)到 25，當(dāng)氯氣氣體的濃度為 100ppm時(shí)，靈敏度急劇上升 ，達(dá)到 。 空氣中氯氣 含量最高 允許 濃度為 1mg/m3。 可見 In2O3氣敏元件 可以滿足 檢測(cè)低濃度的 Cl2氣體 的要求 。 元件的選擇性 圖 7 元件對(duì)不同氣體的靈敏度 圖 7為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 下 對(duì) 100ppm不同氣體的靈敏度關(guān)系曲線。 選擇性是氣敏元件的另一個(gè)重要參數(shù)。理論要求是在相同的體 積分?jǐn)?shù)條件下 ,對(duì)所被檢測(cè)氣體之一有較好的靈敏度，而對(duì)其他種類的氣體的靈敏性能較低或者根本沒有靈敏性能，則證明此材料具有良好的選擇性。選擇性是氣敏元件最需要解決的問題之一。氣體傳感器的選擇性高低用選擇性系數(shù)來表示，它表示氣體傳感器對(duì)被檢測(cè)氣體的識(shí)別以及對(duì)干擾氣體的抑制能力。其表示方法如下： K=Sl／ S2，其中， S1為材料對(duì)檢測(cè)氣體的靈敏度，本實(shí)驗(yàn)中，檢測(cè)氣體是 Cl2； S2為元件對(duì)干擾氣體的靈敏度，實(shí)驗(yàn)中，選擇的干擾氣體為 NO H2S、甲醛 、 氨水 、 汽油、 乙醇 。如圖 7所示 Cl2對(duì)干擾氣體 NO 氨水 、 H2S、乙醇、汽油、甲醛的選擇性分別為 60、 1000、 1000、 1000、 1000、 1000左右 。經(jīng)過多次測(cè)試，發(fā)現(xiàn)該元件的氣敏性能重復(fù)性也較好，有望開發(fā)為具有高選擇性的 Cl2敏感元件。 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 氣敏元件的響應(yīng) — 恢復(fù)特性 ① ② 圖 8 元件的響應(yīng) — 恢復(fù)曲線 圖 8① 、 ② 分別 為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 、 250℃ 工作溫度下 對(duì) 100ppmCl2的 響應(yīng) 恢復(fù)曲線。 氣敏元件的響應(yīng)恢復(fù)特性也是衡量元件氣敏性能好壞的一個(gè)重 要指標(biāo)。定義響應(yīng)時(shí)間 tres為元件接觸被測(cè)氣體后，負(fù)載電阻 R1上的電壓由 U0變化到U0+90％ (Ux— U0)所需的時(shí)間；恢復(fù)時(shí)間 trev為元件脫離被測(cè)氣體后，負(fù)載電阻 RL上的電壓由U0恢復(fù)到 U0+10％ (Ux— U0)所需的時(shí)間， U0為元件在空氣中時(shí)負(fù)載電阻上的電壓值， Ux為元件在被測(cè)氣體中時(shí)負(fù)載電阻上的電壓值。 根據(jù)響應(yīng)恢復(fù)定義 并計(jì)算 可知： ① 元件 響應(yīng)時(shí)間 為 7s， 測(cè)試范圍內(nèi)無恢復(fù) 。 ② 元件 響應(yīng)時(shí)間 為 5s，恢復(fù) 時(shí)間為 5s。 可見 ，雖然溫度增加，靈敏度下降，但有利于恢復(fù)。 4 敏感 機(jī)理 探討 氣敏元件的氣敏效應(yīng)機(jī)理是一個(gè) 復(fù)雜的問題，尚處于探索階段。一般認(rèn)為，氣體的吸附和解吸會(huì)導(dǎo)致半導(dǎo)體表面能帶結(jié)構(gòu)的畸變 ,使宏觀電阻值發(fā)生變化。半導(dǎo)體氣敏元件靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、價(jià)格低廉，自 60年代問世以來發(fā)展迅速。 n型 半導(dǎo)體 在檢測(cè)時(shí)阻值隨氣體濃度