【文章內(nèi)容簡介】 電壓來反映氣敏元件的敏感特性 ， 元件的加熱電壓可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié) ， 負載電阻為可換插卡式。 負載電阻 與虛擬電阻應相等。 以空氣為稀釋氣體配置不同濃度的待測氣體，測試樣品對這些氣體的靈敏度?；驹硎牵禾峁饷粼訜犭娫?Vh， 回路電源 Vc， 通過測試氣敏 元件串聯(lián)的負載電阻 RL上的電壓 Vout來反映氣敏元件的特性 。 元件的靈敏度分別用 S=Ra/Rg（還原性氣體）和 S= Rg /Ra（氧化性氣體）表示，其中 Ra、 Rg 分別為元件在空氣中和在被測氣體中的電阻值。 圖 2 氣敏元件的測試系統(tǒng)原理圖 河南師范大學本科畢業(yè)論文 3. 結果與討論 樣品的 XRD 測試 圖 3 樣品的 XRD 圖譜分析 （ 1 室溫固相合成法； 2 化學共沉淀法； 3 均勻沉淀法； 4 溶膠凝膠法； 5 溶劑熱法； 6 微乳液法） 圖 3 為樣品的 XRD 圖譜。如圖所示， 六種方法制備的粉體均為 In2O3。 由室溫固相合成法、化學沉淀法和溶 膠凝膠法制備的 In2O3 納米材料 的 XRD 圖譜均與 標準 圖譜卡號[JCPDS PDF 060415]幾乎 相符。 而均勻沉淀法、溶劑熱法和微乳液法制備的 In2O3納米材料 的 XRD 圖譜與標準圖譜相比 ，僅 存在 峰的偏移， 但 偏移小于 1186。 有圖譜可知 均勻沉淀法 、 溶膠凝膠法、 溶劑熱法、微乳液法制得 的 粉體 峰形尖銳， 結晶較 完善 。 室溫固相合成法、化學共沉淀法 所得峰形較寬，粒徑小，結晶 不 夠 完善 。 XRD 圖譜 同時 表明用溶劑熱法 河南師范大學本科畢業(yè)論文 可以一步合成 In2O3納米 粉體。 本實驗 測定未煅燒、經(jīng)過 500oC 煅燒、 600oC 煅燒的 In2O3粉體粒徑分別為 、 、 ， 結果表明 粉體粒徑隨 煅燒 溫度的增加逐漸大 。 由 Scherrer 公式 D= kλ/βcosθ 計算可知， 六種樣品的粒徑分別 為 、 、 、 、 。 Scherrer 公式中 D 表示晶粒在垂直于 (hkl)晶面方向的平均厚度； λ 為射線波長； θ 為 Bragg 角（半衍射角）； β為衍射線的本征加寬度，用衍射峰極大值一半處的寬度表示，單位為弧度。 氣敏性能的測定 制備方法對元件靈敏度的影響 020040060080010001200 靈敏度制備方法均勻沉淀法固相合成法溶劑熱法微乳液法化學沉淀法溶膠凝膠法 圖 4 元件靈敏度與制備方法的關系（ 1 溶劑熱法 ； 2 室溫固相合成法 ； 3 微乳液法 ； 4 溶膠凝膠法 ； 5均勻沉淀法 ； 6 化學共沉淀法 ） 圖 4 為 不同方法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 工作溫度下 對 100ppmCl2的靈敏度 關系曲線 。 如圖所示， 室溫固相合成法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法、均勻沉淀法 制備的粉體 對 100ppmCl2靈敏度 分別為 、 、 、 、 。結果表明 用均勻沉淀法所得的 In2O3 元件對 Cl2 的靈敏度最高 ，可達1175， 化學沉淀法 所得的 In2O3 元件 Cl2靈敏度也較 高 ，達到 174。 而 溶膠凝膠法 、 溶劑熱法、微乳液法 制備的元件在此條件下靈敏度相對較低 ，分別為 、 、 1。 該結果除 與制備方法有關，實驗條件的控制、元件的制備 過程 等因素也 是 影響 靈敏度數(shù)據(jù) 的 因素 。 河南師范大學本科畢業(yè)論文 加熱溫度對元件靈敏度的影響 圖 5 元件靈敏度與加熱 溫度 的關系 圖 5為均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 不同 工作溫度下 對100ppmCl2的靈敏度關系曲線。 我們測定了元件在不同加熱 溫度下， 600℃ 煅燒 2h的 元件靈敏度隨著加熱 溫度 的升高大致呈現(xiàn) 先 高 后 低的 趨勢 ，其最大值出現(xiàn)在 110℃ 附近。低溫 時，元件靈敏度較高；而元件在高溫 工作 時，元件表面的氧化反應速度較快而限制了氣體的擴散，使得元件表面被測氣體的濃度減小，而引起元件靈敏度 的降低。工作溫度對靈敏度的影響較大， 在測試范圍內(nèi)， 靈敏度均隨加熱 溫度 的升高而 呈現(xiàn)下降趨勢 ，存在一個最大值，此值對應的 加熱溫度 即為最佳 加熱溫度 。 分析可知， 在低溫區(qū)，由于體系的能量小于其施主電離能 E0，因此顯示出低導電性能。隨著工作溫度的升高，體系獲得足夠的能量可以克服 施主電離能 E0，其載流子濃度驟增，電導變大，呈現(xiàn)出主要靠電子導電的 n型半導體特征。 氣體濃度對元件的靈敏度的影響 圖 6 元件靈敏度與氣體濃度的關系 圖 6為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 下 對 不同濃度 Cl2的靈敏度關系曲線。 如圖所示， 當 Cl2濃度較低時，元件靈敏度較小，隨著 Cl2濃度的增加，元件吸 河南師范大學本科畢業(yè)論文 附的 Cl2分子越多，在較低 濃度 范圍內(nèi)，元件的 靈敏度 隨 Cl2濃度 增加，上升緩慢 。當 Cl2氣體的濃度為 50ppm時， 靈敏度已達到 25，當氯氣氣體的濃度為 100ppm時，靈敏度急劇上升 ，達到 。 空氣中氯氣 含量最高 允許 濃度為 1mg/m3。 可見 In2O3氣敏元件 可以滿足 檢測低濃度的 Cl2氣體 的要求 。 元件的選擇性 圖 7 元件對不同氣體的靈敏度 圖 7為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 下 對 100ppm不同氣體的靈敏度關系曲線。 選擇性是氣敏元件的另一個重要參數(shù)。理論要求是在相同的體 積分數(shù)條件下 ,對所被檢測氣體之一有較好的靈敏度，而對其他種類的氣體的靈敏性能較低或者根本沒有靈敏性能，則證明此材料具有良好的選擇性。選擇性是氣敏元件最需要解決的問題之一。氣體傳感器的選擇性高低用選擇性系數(shù)來表示，它表示氣體傳感器對被檢測氣體的識別以及對干擾氣體的抑制能力。其表示方法如下： K=Sl／ S2，其中， S1為材料對檢測氣體的靈敏度，本實驗中，檢測氣體是 Cl2； S2為元件對干擾氣體的靈敏度，實驗中，選擇的干擾氣體為 NO H2S、甲醛 、 氨水 、 汽油、 乙醇 。如圖 7所示 Cl2對干擾氣體 NO 氨水 、 H2S、乙醇、汽油、甲醛的選擇性分別為 60、 1000、 1000、 1000、 1000、 1000左右 。經(jīng)過多次測試，發(fā)現(xiàn)該元件的氣敏性能重復性也較好，有望開發(fā)為具有高選擇性的 Cl2敏感元件。 河南師范大學本科畢業(yè)論文 氣敏元件的響應 — 恢復特性 ① ② 圖 8 元件的響應 — 恢復曲線 圖 8① 、 ② 分別 為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 、 250℃ 工作溫度下 對 100ppmCl2的 響應 恢復曲線。 氣敏元件的響應恢復特性也是衡量元件氣敏性能好壞的一個重 要指標。定義響應時間 tres為元件接觸被測氣體后，負載電阻 R1上的電壓由 U0變化到U0+90％ (Ux— U0)所需的時間；恢復時間 trev為元件脫離被測氣體后，負載電阻 RL上的電壓由U0恢復到 U0+10％ (Ux— U0)所需的時間， U0為元件在空氣中時負載電阻上的電壓值， Ux為元件在被測氣體中時負載電阻上的電壓值。 根據(jù)響應恢復定義 并計算 可知： ① 元件 響應時間 為 7s， 測試范圍內(nèi)無恢復 。 ② 元件 響應時間 為 5s，恢復 時間為 5s。 可見 ，雖然溫度增加，靈敏度下降，但有利于恢復。 4 敏感 機理 探討 氣敏元件的氣敏效應機理是一個 復雜的問題，尚處于探索階段。一般認為，氣體的吸附和解吸會導致半導體表面能帶結構的畸變 ,使宏觀電阻值發(fā)生變化。半導體氣敏元件靈敏度高、結構簡單、使用方便、價格低廉，自 60年代問世以來發(fā)展迅速。 n型 半導體 在檢測時阻值隨氣體濃度