sod模擬物配體及配合物的合成(編輯修改稿)
2025-06-26 18:16 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 渡金屬或稀土金屬的無水乙醇溶液常溫下攪拌8h，即合成所需要的配合物。 試劑和儀器 主要試劑 試劑名稱 純度 產(chǎn)地 氨三乙酸 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 鄰苯二胺 ＞ =% 成都科龍 化工試劑廠 乙二醇 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 環(huán)己烷 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 無水乙醇 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 主要儀器 儀器名稱 產(chǎn)地 熔點測定儀器 北京泰克儀器有限公司 元素分析儀 德國 elementar 公司 紅外光譜儀 Thermo Scientific 紫外可見光譜儀 澳大利亞 GBC公司 配體 NTB（ N ,N ,N三 (2甲基苯并咪唑） ）的合成 NTB 的合成主要采用溶劑法。 溶劑合成法是以乙二醇為溶劑，環(huán)己烷為帶水 劑，氨三乙酸與鄰苯二胺反應(yīng)脫水制備 NTB 的簡便合成方法。 具體操作是： 在裝有回流冷管管的 100ml燒瓶中，加入 ()氨三乙酸和 （ ） 鄰苯二胺，在 加入 50ml乙二醇 ,根據(jù)實際情況加入一定量的帶水劑環(huán)己烷（一般來說，環(huán)己烷的加入量與反應(yīng)的產(chǎn)率成正比。其他條件一樣時，加入帶水劑環(huán)己烷的量越多，最后的產(chǎn)率就越高 )，攪拌均勻。用油浴加熱盡量控制溫度在 140~200℃之間，攪拌反應(yīng) 8~12h?？梢杂米贤饪梢姽庾V儀檢測反應(yīng)終點。反應(yīng)過程中，可以用分水器將生成的水導出反應(yīng)體系。停止 反應(yīng)，降溫后倒出，攪拌加入熱蒸餾水，待其冷卻后抽濾，得到初產(chǎn)物。再用熱蒸餾水洗滌兩次，然后改用無水乙醇重結(jié)晶 3~5次，在重結(jié)晶的過程中要加入一定量活性炭進行脫色處理，直到脫色完全為止，抽濾，得到白色針狀粉末狀產(chǎn)物，得一定量產(chǎn)品，將產(chǎn)品在低于其熔點的溫度范圍內(nèi)烘干，稱重，計算產(chǎn)率。 與固相合成法相比，溶劑合成法方法操作易于控制，反應(yīng)穩(wěn)定，反應(yīng)速率明顯增加，對環(huán)境污染小，產(chǎn)率比固相合成法高得多。 SOD的制備 室溫下 ,配體含有 0. 1 mmol Re (NO3 ) 3 6H2O(Re 為 La3 +,Sm3 +,Y3 +, Tb3 +,Ce3 +,Eu3 +) 的無水乙醇溶液 15 ml ,緩慢滴加溶有 0. 1 mmol 配體的無水乙醇溶液 15 ml （稍稍加熱使配體溶于無水乙醇中） ,攪拌一會后有白色沉淀生成 .滴加完后于室溫下攪拌 8 h ,離心分離 ,然后將沉淀用無水乙醇洗滌 4～ 5 次 ,置于干燥器中干燥 ,得到白色粉末狀固體化合物 . 3 結(jié)果與討論 配體的合成（脫水反應(yīng) ） 反應(yīng)時間對反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙 酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時間 產(chǎn)率 40ml 120ml 160~180℃ 4h % 40ml 120ml 160~180℃ 7h % 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 根據(jù)表 ，當其他條件一定時，反應(yīng)時間越長，反應(yīng)的產(chǎn)率越高。時間越長，反應(yīng)更加充分完全，反應(yīng)產(chǎn)率越高。 反應(yīng)溫度 對反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時間 產(chǎn)率 8． 6463 16． 2734 50ml 120ml 130~150℃ 10h % 9． 6300 16． 4072 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 9． 6351 16． 2411 50ml 120ml 180~200℃ 10h % 表 從表 :不是反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)產(chǎn)率越高。溫度過高或過低都不利于反應(yīng)的進行。根據(jù)實驗結(jié)果，配體 NTB合成的最適溫度在 160~180℃之間。 溶劑的量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時間 產(chǎn)率 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 60ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 從表 ；溶劑的量越少， 反應(yīng)物接觸的月充分，越利于反應(yīng)的進行，因而 反應(yīng)的產(chǎn)率越高。 帶水劑環(huán)己烷的量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時間 產(chǎn)率 50ml 30ml 160~180℃ 10h % 50ml 60ml 160~180℃ 10h % 50ml 90ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 從表 ：帶水劑環(huán)己烷的量越多， 帶出的水越多，越利于反應(yīng)的進行，從而提高反應(yīng)產(chǎn)率。 產(chǎn)品的鑒定 配體及配合物的紅外光譜分析 配體 用 010409紅外光譜儀 ( KBr 壓片 ) 測定配體及配合物的特征吸
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