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sod模擬物配體及配合物的合成(編輯修改稿)

2025-06-26 18:16 本頁面
 

【文章內容簡介】 渡金屬或稀土金屬的無水乙醇溶液常溫下攪拌8h,即合成所需要的配合物。 試劑和儀器 主要試劑 試劑名稱 純度 產地 氨三乙酸 > =% 成都科龍化工試劑廠 鄰苯二胺 > =% 成都科龍 化工試劑廠 乙二醇 > =% 成都科龍化工試劑廠 環(huán)己烷 > =% 成都科龍化工試劑廠 無水乙醇 > =% 成都科龍化工試劑廠 主要儀器 儀器名稱 產地 熔點測定儀器 北京泰克儀器有限公司 元素分析儀 德國 elementar 公司 紅外光譜儀 Thermo Scientific 紫外可見光譜儀 澳大利亞 GBC公司 配體 NTB( N ,N ,N三 (2甲基苯并咪唑) )的合成 NTB 的合成主要采用溶劑法。 溶劑合成法是以乙二醇為溶劑,環(huán)己烷為帶水 劑,氨三乙酸與鄰苯二胺反應脫水制備 NTB 的簡便合成方法。 具體操作是: 在裝有回流冷管管的 100ml燒瓶中,加入 ()氨三乙酸和 ( ) 鄰苯二胺,在 加入 50ml乙二醇 ,根據(jù)實際情況加入一定量的帶水劑環(huán)己烷(一般來說,環(huán)己烷的加入量與反應的產率成正比。其他條件一樣時,加入帶水劑環(huán)己烷的量越多,最后的產率就越高 ),攪拌均勻。用油浴加熱盡量控制溫度在 140~200℃之間,攪拌反應 8~12h??梢杂米贤饪梢姽庾V儀檢測反應終點。反應過程中,可以用分水器將生成的水導出反應體系。停止 反應,降溫后倒出,攪拌加入熱蒸餾水,待其冷卻后抽濾,得到初產物。再用熱蒸餾水洗滌兩次,然后改用無水乙醇重結晶 3~5次,在重結晶的過程中要加入一定量活性炭進行脫色處理,直到脫色完全為止,抽濾,得到白色針狀粉末狀產物,得一定量產品,將產品在低于其熔點的溫度范圍內烘干,稱重,計算產率。 與固相合成法相比,溶劑合成法方法操作易于控制,反應穩(wěn)定,反應速率明顯增加,對環(huán)境污染小,產率比固相合成法高得多。 SOD的制備 室溫下 ,配體含有 0. 1 mmol Re (NO3 ) 3 6H2O(Re 為 La3 +,Sm3 +,Y3 +, Tb3 +,Ce3 +,Eu3 +) 的無水乙醇溶液 15 ml ,緩慢滴加溶有 0. 1 mmol 配體的無水乙醇溶液 15 ml (稍稍加熱使配體溶于無水乙醇中) ,攪拌一會后有白色沉淀生成 .滴加完后于室溫下攪拌 8 h ,離心分離 ,然后將沉淀用無水乙醇洗滌 4~ 5 次 ,置于干燥器中干燥 ,得到白色粉末狀固體化合物 . 3 結果與討論 配體的合成(脫水反應 ) 反應時間對反應產率的影響 氨三乙 酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應時間 產率 40ml 120ml 160~180℃ 4h % 40ml 120ml 160~180℃ 7h % 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 根據(jù)表 ,當其他條件一定時,反應時間越長,反應的產率越高。時間越長,反應更加充分完全,反應產率越高。 反應溫度 對反應產率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應時間 產率 8. 6463 16. 2734 50ml 120ml 130~150℃ 10h % 9. 6300 16. 4072 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 9. 6351 16. 2411 50ml 120ml 180~200℃ 10h % 表 從表 :不是反應溫度越高,反應產率越高。溫度過高或過低都不利于反應的進行。根據(jù)實驗結果,配體 NTB合成的最適溫度在 160~180℃之間。 溶劑的量對反應產率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應時間 產率 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 60ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 從表 ;溶劑的量越少, 反應物接觸的月充分,越利于反應的進行,因而 反應的產率越高。 帶水劑環(huán)己烷的量對反應產率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應時間 產率 50ml 30ml 160~180℃ 10h % 50ml 60ml 160~180℃ 10h % 50ml 90ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 從表 :帶水劑環(huán)己烷的量越多, 帶出的水越多,越利于反應的進行,從而提高反應產率。 產品的鑒定 配體及配合物的紅外光譜分析 配體 用 010409紅外光譜儀 ( KBr 壓片 ) 測定配體及配合物的特征吸
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