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sod模擬物配體及配合物的合成(完整版)

2025-07-11 18:16上一頁面

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【正文】 測(cè)定 熔點(diǎn)范圍 配體 288~290℃ 配合 物( Ce) 207~209℃ 配體的元素分析 配體( NTB) C(%) H(%) N(%) 理論含量 元素分析 由上述表格 的數(shù)據(jù)可知,配體()的元素分析結(jié)果和理論含量十分接近。 6H2O(Re 為 La3 +,Sm3 +,Y3 +, Tb3 +,Ce3 +,Eu3 +) 的無水乙醇溶液 15 ml ,緩慢滴加溶有 0. 1 mmol 配體的無水乙醇溶液 15 ml (稍稍加熱使配體溶于無水乙醇中) ,攪拌一會(huì)后有白色沉淀生成 .滴加完后于室溫下攪拌 8 h ,離心分離 ,然后將沉淀用無水乙醇洗滌 4~ 5 次 ,置于干燥器中干燥 ,得到白色粉末狀固體化合物 . 3 結(jié)果與討論 配體的合成(脫水反應(yīng) ) 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙 酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時(shí)間 產(chǎn)率 40ml 120ml 160~180℃ 4h % 40ml 120ml 160~180℃ 7h % 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 根據(jù)表 ,當(dāng)其他條件一定時(shí),反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),反應(yīng)的產(chǎn)率越高。其他條件一樣時(shí),加入帶水劑環(huán)己烷的量越多,最后的產(chǎn)率就越高 ),攪拌均勻。、 總之,在 SOD 的試驗(yàn)應(yīng)用中除應(yīng)補(bǔ)充有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)外,更應(yīng)對(duì)相應(yīng)理論 進(jìn)行研究,闡明機(jī)制。有的單位對(duì)SOD 活性如何檢測(cè)還沒掌握,這樣的劣質(zhì)產(chǎn)品混雜于市場(chǎng) ,對(duì)人民的健康及其有害。如 FeSOD 的過量表達(dá)能夠增強(qiáng)葉綠體質(zhì)膜和光和系統(tǒng)二對(duì) MV(甲基紫精 )和高過氧化脅迫的抗性。 此外, SOD 不但可用于疾病的治療,也可以用于臨床檢查,如用 SOD 可作為 矽肺診斷的指標(biāo)。 SOD 的制備及其進(jìn)展 SOD 的制備是具有較強(qiáng)配位能力的配體和過度金屬的反應(yīng)。按照結(jié)合的金屬離子種類不同 ,將 S01)分為 3 種類型 :第一種類型含 Cu 乖 lZn,呈藍(lán)綠色 ,定名為Cu,Zn—SOD,其主要存在于真核細(xì)胞的細(xì)胞漿內(nèi) 。配合物熱穩(wěn)定性好 ,具有較好的熒光性質(zhì) ,特別是 Tb3 + 配合物是高效的稀土有機(jī)發(fā)光配合物 ,可用于熒光材料的研究 . 關(guān)鍵詞 :三腳架配體 。 ”1969年 Me(:wrd及 Fridovich 根據(jù)血銅強(qiáng)白、肝銅蟹白、腦銅蛋白皆有 0,歧化活性 ,故將此酶命名為超氧化物歧化酶。第二種類型含 Mn,呈粉紅色 ,故稱Mn—SOD),目前已 從 真核細(xì)胞的線粒體和原核細(xì)胞漿分離得到 。 SOD 可以催化其進(jìn)行歧化反應(yīng),減輕病情。 因?yàn)?SOD 具有消炎作用,且是純天然的、無毒副作用,所以在口腔、牙齒保健方面有重要作用,如牙膏、漱口水、口香糖等可用、口香糖等可用于防治牙周炎。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)至少有 30 余家。 相應(yīng)的理論研究需深入 我國(guó) SOD 的應(yīng)用研究雖有創(chuàng)新,但不少工作試驗(yàn)根據(jù)還不充實(shí),相應(yīng)理論研究至 今仍是空白的。 試劑和儀器 主要試劑 試劑名稱 純度 產(chǎn)地 氨三乙酸 > =% 成都科龍化工試劑廠 鄰苯二胺 > =% 成都科龍 化工試劑廠 乙二醇 > =% 成都科龍化工試劑廠 環(huán)己烷 > =% 成都科龍化工試劑廠 無水乙醇 > =% 成都科龍化工試劑廠 主要儀器 儀器名稱 產(chǎn)地 熔點(diǎn)測(cè)定儀器 北京泰克儀器有限公司 元素分析儀 德國(guó) elementar 公司 紅外光譜儀 Thermo Scientific 紫外可見光譜儀 澳大利亞 GBC公司 配體 NTB( N ,N ,N三 (2甲基苯并咪唑) )的合成 NTB 的合成主要采用溶劑法。再用熱蒸餾水洗滌兩次,然后改用無水乙醇重結(jié)晶 3~5次,在重結(jié)晶的過程中要加入一定量活性炭進(jìn)行脫色處理,直到脫色完全為止,抽濾,得到白色針狀粉末狀產(chǎn)物,得一定量產(chǎn)品,將產(chǎn)品在低于其熔點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)烘干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。 溶劑的量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時(shí)間 產(chǎn)率 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 60ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 從表 ;溶劑的量越少, 反應(yīng)物接觸的月充分,越利于反應(yīng)的進(jìn)行,因而 反應(yīng)的產(chǎn)率越高。此時(shí)的反應(yīng)產(chǎn)率最高。 ( 4)該實(shí)驗(yàn)還需要加入帶水劑環(huán)己烷。導(dǎo)師的嚴(yán)謹(jǐn)治學(xué)態(tài)度、淵博的知識(shí)、無私的奉獻(xiàn)精神使我深受啟迪。 從實(shí)驗(yàn)結(jié)論可知,一般來說,其他條件不變時(shí), 環(huán)己烷的量越多,產(chǎn)率越高。該反應(yīng)的反應(yīng)速率相對(duì)較慢,因而需要長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)。 產(chǎn)品的鑒定 配體及配合物的紅外光譜分析 配體
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